GC鬼峰处理之进样口篇

使用气相色谱的时候，出鬼峰一般是比较棘手的问题，如果我们在碰到时，应怎样处理呢？

它也可能无规律，同一保留时间的位置，时有时无神出鬼没。由于它的诡异莫测，所以我们把它们统称为鬼峰。

首先我们要从进样原理开始看

☝上图为分流进样，当样品从顶端注入进样口中的衬管后会迅速气化，然后经分流后一部分样品进入色谱柱，另一部分样品从分流口排出。从而分流进样减少进样量，减轻色谱柱的负载，并能优化峰形，峰尖锐好看。

☝上图为不分流进样，样品经气化后进入柱子时，分流口关闭，确保样品基本全部进入色谱柱，默认设置进样时间1min后分流口再打开。

通过原理图的分析，假设进样口出现了污染，那可能污染的地方为进样口分流流路、吹扫流路、进样口适配器、衬管等位置。如果是由于载气污染，那污染的位置还会有进样口载气流路。

气相色谱中多数情况下，载气和大部分检测器的尾吹气均为氮气，氮气的纯净与否则是至关重要。

首先，应确定气瓶厂配气是否为纯度为99.999%的高纯氮气，其次气瓶减压阀是否完好无漏气，气瓶到气相主机的管路是否干净无腐蚀、漏气情况。此时如果气源部分已全部安装岛津的气体过滤装置，则在排查气源是否污染时起到事半功倍的效果。

岛津气体过滤装置可有效的分别针对氮气、氢气、空气等气源，去除气体中的灰尘、水分、烃类、氧气等杂质。看到这里你还会忽视气源过滤的重要性吗？

此外，定期更换过滤器也是非常重要的。如果过滤系统中的分子筛、活性炭已经吸附饱和，那这根失效的过滤器也会变成新的污染源；此时无论气相气源纯度多高，当气体经过有问题的过滤器，也会附着上污染物，从而在分析中出现鬼峰。

岛津进样口隔垫常见的为乳白色（标准型）最高使用温度340℃；蓝色（低流失、长寿命型）最高使用温度450℃；红色（耐高温型）最高使用温度450℃。

在我们日常实验分析中，气相的进样针是穿过进样隔垫到达衬管内部，随着进针次数的增加，必然会有样品残留在进样口隔垫上；如果样品中有高沸点杂质，则有可能附着在隔垫上从而造成鬼峰的出现；此外长期进样不更换隔垫，会造成进样隔垫气密性变差，导致载气泄露，重现性变差，并且隔垫的碎屑也可能掉落至衬管中使进样时出现鬼峰。

定期更换进样隔垫，非常重要！

衬管在进样口中的作用就是我们常说的气化室，样品由进样针进入衬管，在衬管中气化经载气运载到达色谱柱，所以衬管的干净与否也是十分重要。

需要从进样口中拆出衬管，检查衬管中的石英棉是否需要更换、内壁是否有污浊、衬管可用丙酮超声，但切记不要拿硬物去擦洗，如果对衬管内壁造成划痕，样品可能被吸附，会影响到灵敏度和重现性。

衬管作为常规的消耗品，一定要定期检查是否出现污染、破损，才能确保实验的稳定运行。

由于进样口流路涉及拆卸、清洗、安装、密封等工作，建议由专业的岛津工程师处理。

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