GCMS维护保养篇 ③ CI、NCI源的维护

 
 

 

导言

 

GCMS分析中,最常用的离子化方式—电子碰撞电离(EI)。这种电离方式是灯丝中的电子直接照射到分子上,切断分子化学键的薄弱部分,从而使化合物破碎得到带电的碎片离子。

图示:GCMS-TQ8050

 

优点
 

通过碎片离子的质量分布,提供丰富的结构信息(指纹图谱),用于谱库的检索定性。

缺点

 

碎片多,分子离子峰不明显,难以获得化合物的分子量信息。

 

图示:EI离子化过程

那么GCMS分析怎样才能更容易确定化合物的分子量,以及对强电负性的化合物进行高灵敏检测呢?

岛津公司还为您提供了另外两种电离方法,正化学离子化装置(CI)和负化学离子化装置(NCI)。分别用化学电离法和负化学电离法对样品进行电离,这些电离方法与标准电子碰撞电离法(EI法)互补,拓宽了GCMS离子化的方式,方便您根据需要更好的测试您的样品。

使用一段时间后,我们如何更换维护CI,NCI离子源呢?

以下视频就为您提供两种化学源的更换清洁视频,以供参考。

1

 

首先简单介绍一下CI源

CI法是软电离法的一种,产生较少的碎片,对于确定化合物的分子量是一个有效的工具。CI单元仅用于CI方法,只产生正离子,故又称为正化学电离法(PCI法)。

图示:CI源离子化过程

CI源的离子分子反应受温度的影响很大。一般来说,离子源温度越低,产生的分子离子就越强,但同时离子源越容易污染。所以保证好的灵敏度的同时,及时清洁离子源显得尤为重要!

如何更换和维护CI离子源请参考如下视频:

更换CI离子源

 

2

 

再介绍一下NCI源

NCI法通常被称为电子俘获电离法,样品主要通过捕获电子而被离子化,它能选择性地分析具有强电子亲和力的物质,如卤素化合物,具有很高的灵敏度。

图示:NCI源离子化过程

NCI离子源除提供NCI模式外,也提供半EI模式(SEI)和半CI模式(SCI)可以作为辅助采集手段。(提示:对于需要高灵敏度和准确度的分析,请使用专用离子源。)为保证良好的灵敏度,及时清洁离子源显得尤为重要!

如何更换和维护NCI离子源请参考如下视频:

更换NCI离子源

 

总结

两个视频的要点

1

选择正确的离子源盒及排斥极类型;

2

正确安装离子源盒,接口盖完全插入离子源盒并固定螺丝;

3

离子源上的聚四氟乙烯管连接牢固;

4

确认灯丝、排斥极导线相互无碰触;

5

清洗CI,NCI离子源的工具和方法与EI源相同。

两种电离方法都需使用反应气。反应气类型、输入压力对灵敏度和质谱图有明显影响。因此,请按实验方法所需选择合适的反应气类型和输入压力。反应气类型的选择可以在工作站内的系统配置功能中进行指定。如下图:

反应气为可燃或有害气体,最终将从机械泵中排出。因此,请确保机械泵排气管路已引至规定的通风室或室外,以保证试验场所的环境安全。

通常机械泵换油周期推荐为:每三个月更换一次机械泵油。当采用CI或NCI方法时,机械泵油受到了反应气的污染,需要比EI方法更频繁地更换。

更换泵油的方法请参考GCMSsolutions内的 “维护指导”功能。

希望以上的介绍能为您使用CI,NCI源带来一定的帮助!

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1、GCMS维护保养篇 ① 更换调谐液&更换泵油过滤器

2、GCMS维护保养篇 ② 更换 DI 密封圈&更换氦气过滤器

 

 

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分析计测技术部
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