GCMS-TQ系列MRM方法的创建
操作步骤如下:
一、使用Q3SCAN采集C9-C33正构烷烃-正构烷烃保留时间确认。
1. 采集正构烷烃
1.1 打开GCMS实时分析,点击文件-打开方法文件-找到方法存储路径并打开AART的模版方法文件(扫描正构烷烃,该方法的色谱条件应与药典或国标方法一致);
1.2 点击批处理;
设置好相应的批处理信息,如:样品瓶号,样品名称,调谐文件,新生成的数据文件等,使用1.1的方法文件;
点击开始运行批处理。
2. 正构烷烃保留时间修正
找到全扫描采集的正构烷烃数据文件夹,在GCMS再解析中打开刚采集的正构烷烃AART数据文件,确认各个正构烷烃的特征离子m/z(以C10为例,根据烷烃计算公式CnH2n+2,得出特征离子是142),右下角表格M/Z与质谱图与TIC图一一对应;
点击右下角编辑;
组分表变成可修改的状态;
双击TIC图里对应峰的中间位置,对应峰的保留时间会得到矫正。重复操作此步骤,直到所有烷烃的保留时间都修正完成。点击查看按钮,以完成编辑;
接下来点击返回-点击创建组分表,在组分表一列找到向导修改;
点击下一步直到显示完成,点击完成;
至此,正构烷烃的保留时间已被校正。
二、使用smart数据库创建MRM方法
1. 打开SMART数据库,找到数据库所在文件夹打开,如下图例:
2. 在类型一列选择目标化合物命名为Target。
参数-AART-选择使用保留指数选择仪器当前的色谱柱;
参数-n-alkane数据文件-点击右侧“..”,加载刚刚采集并处理好的正构烷烃数据文件,点击打开;
参数-模板方法文件-点击右侧“..”,选择刚刚采集正构烷烃的模板方法文件(创建出的MRM方法会使用该方法的色谱条件,所以AART的方法需要与药典或国标中要求的条件一致)。
3、点击创建方法文件。
其他默认点击OK;
运行后会生成新的方法文件,该文件可直接用于农残物质的采集;
保存好该文件后,至此MRM方法建立完成。
三、“GCMS实时分析” 窗口调用此MRM方法即可进行曲线建立的农残标液与未知物检测。该方法一经建立完成,自带后处理方法。只需要进行标准曲线的建立,即可用于未知物定量。样品结果分析及报告编辑请参考“GCMSsolution”使用说明。