如果要问让实验室小伙伴们既爱又恨的GC检测器是什么?那ECD检测器无疑是高票选项之一。
ECD具有pg级的高灵敏度,同时又有对电负性物质敏感的高选择性,在农残分析和环境检测中备受青睐。可ECD也有自己的小脾气,就是容易被污染,出现基线噪声大,出倒峰等问题。
如果要问让实验室小伙伴们既爱又恨的GC检测器是什么?那ECD检测器无疑是高票选项之一。
ECD具有pg级的高灵敏度,同时又有对电负性物质敏感的高选择性,在农残分析和环境检测中备受青睐。可ECD也有自己的小脾气,就是容易被污染,出现基线噪声大,出倒峰等问题。
这期我们就来说说,
如何保持ECD清洁,远离污染,
让小伙伴们彻底爱上它!
工欲善其事,必先利其器
首先,一定要用高纯度气体(99.999%或以上),一般载气用氮气(N2)或氦气(He),ECD尾吹气则通常使用氮气(N2)。推荐在气源和GC之间加装岛津super-clean气体过滤器,它能够有效去除气路中的水分、烃类和氧气等污染物,保持基线稳定。过滤器有吸附饱和指示,绿色变灰色或黄色变无色一定要更换。
其次,要经常检查进样口衬管污染情况。这些污染物不仅导致灵敏度下降,也会通过色谱柱,污染ECD池,建议及时更换预先填充好石英棉的惰性衬管。另外,接入ECD的色谱柱一定要预先充分老化,老化时不要连接ECD。
上工治未病,中工治欲病
对于已经污染严重的ECD池来说,只有长时间高温老化这一种清洁途径,老化后没有效果只能更换昂贵的ECD池,所以防患于未然更加重要。
建议连续分析结束后,立即老化ECD。如连接色谱柱,设置ECD温度为色谱柱最高耐受温度,同时也不要超过350℃(镍源最高耐受温度)。如需充分老化,用带金属芯线的石墨压环堵住ECD色谱柱接口,供给分析用尾吹气流量,设置老化温度340度,老化若干小时。
ECD不使用时,建议开启旁路吹扫(bypass)流量约5-10mL/min。bypass系统提供一个手动压力控制阀,关机后可持续吹扫ECD,保证清洁的同时,也大大减少了再次使用ECD时等待基线稳定的时间,没有配备的小伙伴们可以考虑入手一个了。
如果ECD没有配备bypass,又在较长时间内不使用,就要堵住ECD色谱柱接口,并用G型接头封闭GC后部的ECD vent出口,避免因空气进入导致的污染,再次使用ECD时不要忘记取下G型接头哦!
最后,ECD不宜进高浓度样品,一般要控制在ppb级。高浓度样品会导致基线冲顶,ECD池污染很难复原。在这里着重提醒一下,岛津的ECD都需要设置一个电流参数,一般设置在1-2nA。如果使用默认电流0nA,ECD响应就会很低。如果为了达到所需灵敏度,一味地加大进样浓度,很容易造成ECD污染,所以千万不要忘记给ECD加上电流。
本期内容到这里就结束了,希望能够帮助小伙伴们摸清ECD的小脾气,呵护它、爱上它。
撰稿人:GC工程师郭党威
欢迎关注,让更细致的服务从这里起航