NY/T 3834-2021肥料中16种稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法
2021年5月7日农业农村部发布第424号公告,标准《NY/T 3834-2021肥料中16种稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法》首次发布,并将于2021年11月1日正式实施。
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稀土就是化学元素周期表中镧系元素——镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu),以及与镧系的15个元素密切相关的元素—钇(Y)和钪(Sc)共17种元素,称为稀土元素,其中钷(Pm)是人造放射性元素。
稀土元素的共性是:①它们的原子结构相似;②离子半径相近;③它们在自然界密切共生。
稀土属于低到中等毒性的金属,是人类非必需元素,一定剂量的稀土对植物的生长发育有促进作用,能使用农作物增产、改善品质,增加抗病能力等,一定浓度稀土元素的摄入还可增强人体抗癌能力,但高剂量稀土元素对植物生长有抑制作用,长期摄入极易在人体中积累,对人体健康或代谢产生不良后果。
国务院于2013年1月发布《近期土壤环境保护和综合治理工作安排》文件,文件指出“严格控制稀土农用”,稀土的大范围、长期使用对我国土壤环境污染已造成一定的影响。
稀土元素的检测方法主要有分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。分光光谱法相对方法灵敏度不高,不能实现多元素的同时测定。ICP-OES法,可以保证灵敏度高、背景值低,同时可以实现多元素同时测定,但对于基体非常复杂的复混肥料,稀土元素间发射光谱光谱干扰严重,如Fe、Mn元素的发射光谱对Dy元素干扰严重。ICP-MS法可快速实现多种元素的同时、准确测定,且具有灵敏度高、检测限低等优点,很适合进行微量稀土元素的检测。
应用实例:岛津ICPMS-2030系列测定稀土元素
岛津ICPMS-2030系列
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-高灵敏度、多元素同时检测
-自动方法开发,自动智能结果判断
-低运行成本消耗
-操作简便,维护简单
-丰富的附件及联用技术
部分元素标准曲线:
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图1 Dy元素的标准曲线 r=0.9999
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图2 La 元素的标准曲线 r=0.99982
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图3 Nd元素的标准曲线 r=0.9999
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图4 Tm元素的标准曲线 r=1.0000
方法准确性:
标准样品GBW 07309中15种稀土元素测定结果如下表,测定值均在标准值范围内,6次重复测定相对标准偏差均小于1.5%,说明方法的精密度和准确度均非常的好。
表1 标准样品GBW 07309中15中稀土元素测定结果
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*采用碰撞模式
采用岛津ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定微量稀土元素,方法灵敏度高,精密度、准确度好,满足标准NY/T 3834-2021肥料中16种稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法要求,适用于肥料中微量稀土元素的准确测定。
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