ShimNex应用丨连翘中连翘苷的测定

摘要

本文建立了连翘中连翘苷的 HPLC 测定方法。结果表明，按照 2020 版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱 ShimNex CS C18 分析连翘中连翘苷，连翘苷的峰形对称，理论塔板数大于 3000，且与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为连翘中连翘苷的检测提供参考。

实验部分

1.1 实验仪器与耗材

仪器配置：
Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪；
色谱柱： ShimNex CS C18
（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器
（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial
（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：

▷SHIMSEN Pipet PMII-10

（P/N：380-00751-02）

▷SHIMSEN Pipet PMII-100

（P/N：380-00751-04）

▷SHIMSEN Pipet PMII-1000

（P/N：380-00751-06）

1.2 对照品溶液的制备

取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1 mL 含 0.2 mg 的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末（过五号筛）约 2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 25 mL，称定重量，超声处理（功率 250 W，频率 40 kHz）25 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 10 ml，置 25 mL 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

分析条件与结果

2.1 分析条件：

色谱柱：ShimNex CS C18
（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；
柱温：40℃
检测波长：277 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL
流动相：乙腈：水=25：75

2.2 结果与讨论

按照上述色谱条件（2.1）进行采集，对照品溶液和供试品色谱图如下：

结论

按照 2020 版《中国药典》中色谱条件，建立了连翘中连翘苷的 HPLC 测定方法。结果表明，按照 2020 版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱 ShimNex CS C18 分析连翘中连翘苷，连翘苷的峰形对称，理论塔板数大于 3000，且与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为连翘中连翘苷的检测提供参考。

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