XPS联合俄歇电子能谱（AES），金属材料腐蚀微区分析很给力

金属材料腐蚀造成危害不容小觑。1981年我国台湾地区民航客机B-737空中失事，主要原因就是机身下部高强度铝合金结构件多处发生严重的晶间腐蚀和剥蚀，进而形成裂纹，影响了飞机安全。而2013年山东青岛的管道爆炸事件，也是因为腐蚀导致泄漏引起的。金属材料腐蚀时，在金属的界面上会发生化学或电化学多相反应，使金属转入氧化（离子）状态，显著降低金属材料的力学性能，缩短设备的使用寿命，给人身和公共安全带来威胁。XPS（X射线光电子能谱）是材料表征分析中的一种常见分析手段，岛津新型AXIS Supra⁺光电子能谱仪可以用来分析材料表面元素的元素成分及价态信息，如果配置了俄歇电子能谱（AES）附件，可以将成像分辨率提升至100nm左右。今天，我们以镀锡金属钢板为案例，运用XPS联合AES技术，对表面元素的分布及价态进行分析，探索金属材料表面腐蚀的形成原因。

图1 岛津AXIS Supra⁺型光电子能谱仪及俄歇电子能谱（AES）附件

分析条件

微区探秘

首先通过AXIS Supra⁺配备的高清相机和二次电子（SEM）检测器，可以很轻松地找到金属板表面腐蚀区域，并对表面形貌进行观察，图2（a）、图2（b）分别是腐蚀区域的高清相机图像和SEM图像。

图2. (a)腐蚀区域的高清相机图像；(b)腐蚀区域的SEM图像

随后对腐蚀区域不同位置进行俄歇电子能谱分析，可以得到不同位置的元素组成信息，图3（a）、图3（b）分别是腐蚀区域的SEM形貌相和不同位置探测到的AES谱，由图可知，1、2位置仍然是光鲜的镀锡表面，而3、4、5位置较强的Fe元素信号表明这些区域已经存在严重的腐蚀。

图3. (a)腐蚀区域的SEM图像；(b)不同位置探测到的AES谱

元素显影

通过XPS可以对腐蚀产物的价态及化学态成分进行分析，如图4可知腐蚀区域存在SnO2、单质Sn、Fe2O3等物质，单质Sn来源于表面镀锡层，SnO2、Fe2O3来源于腐蚀产生。

图4. (a)腐蚀区域的Sn元素XPS精细谱；(b)腐蚀区域的Fe元素XPS精细谱

通过AES成像可以直观观察腐蚀区域的元素分布，图5是腐蚀区域的AES成像图片，III区的腐蚀最为严重（此区可能是锡的漏镀区），之后铁层与锡层之间形成电化学腐蚀，Fe元素形成氧化铁，表面锡层脱落，造成腐蚀区域的扩大。

图5. 腐蚀区域的AES元素成像

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