岛“锂”在这儿,速来围观︱ICP-OES直接进样测定锂电池电解液中的14种杂质元素
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前言
近年来锂电池行业发展迅猛,在移动设备、电动汽车、混合动力汽车等领域都有广泛的应用。但是,锂电池电解液中的杂质会导致电池性能和安全性的下降,因此,在我国,HG/T 4067-2015标准要求采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)对电解液中的元素杂质进行管理。
本应用方案中,岛津ICPE-9820电感耦合等离子体发射光谱仪(配置耐氢氟酸进样系统和有机炬管)直接进样分析锂电池电解液中的杂质元素。同时考察了样品的加标回收率和重复性,以确认分析方法的准确和稳定性。
直接进样
分析要点
★ 锂电池电解液通常是将六氟磷酸锂(LiPF6)溶解在有机溶剂中的混合溶液,基体复杂
★ 有机溶剂的存在会引起炬管积碳,也会对光谱信号产生干扰
★ LiPF6会水解生成氢氟酸HF,这对常规的玻璃进样系统会带来腐蚀的风险
★ 直接进样分析,需要既耐HF又耐有机的进样系统
样品前处理
①准备两种锂电池电解液样品
样品一为LiPF6 in EMC— 1.0 mol/L LiPF6溶于碳酸甲乙酯(EMC)的电解液。
样品二为LiPF6 in EC/DMC— 1.0 mol/L LiPF6溶于碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)混合溶剂(v/v=50:50)中的电解液。
②准备稀释溶剂
碳酸甲乙酯(EMC)、乙醇和水的混合溶液,体积比为1:4:5。
③准备上机溶液样品,进行样品稀释
两种电解液样品,使用稀释溶剂稀释10倍后,待测。
④准备加标样品
在用稀释溶剂稀释10倍的上机溶液中加入AI、As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Mg、Na、Ni、Pb、Zn的混合标准溶液,制备成加标样品。溶液中各元素的加标浓度为0.1mg/L (相当于电解液样品中的1mg/kg)。
仪器配置及条件
仪器型号 | ICPE-9820 |
雾化器 | 耐氢氟酸PFA雾化器 |
雾化室 | 耐氢氟酸雾室 |
炬管 | 有机炬管 |
废液阱 | 耐氢氟酸废液阱 |
RF功率 | 1.40kW |
等离子气 | 20.0L/min |
辅助气 | 0.70 L/min |
载气 | 0.75L/min |
● 耐氢氟酸及有机进样系统
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标准曲线
使用稀释溶剂配制Al、As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Mg、Na、Ni、Pb、Zn的标准溶液。将碳酸锂添加到标准溶液中,用于基体匹配,每个浓度标准溶液中的锂浓度均为1.0mol/L,具体情况如下表所示。
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分析结果
本方法的检出限(DL)远小于HG/T 4067-2015标准限值要求,说明ICPE-9820可以满足锂电池电解液中杂质元素的分析。两种电解液样品的具体结果见下表。
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N.D. :低于检出限
加标回收率
对两种电解液进行加标回收试验,结果如下表所示。
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两种电解液样品的回收率在89%~107%之间,证实了用ICPE-9820分析锂电池电解液中杂质元素的准确性。
方法
优势
★ ICPE-9800系列ICP-OES同时进行多种元素分析,高效省时省力。
★ 能稳定、准确、精确地分析锂电池电解液中的元素杂质。
★ 电解液样品稀释后,直接进样分析,无需额外处理。
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本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
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