前言
岛津MDGC/GCMS是将两根不同极性的色谱柱串联,增加峰容量,在第一根色谱柱中未能充分分离的组分将导入(中心切割)到第二根极性不同的色谱柱中进一步进行分离,从而实现常规的单柱系统难以达到的高分离性能。
常规的配置如下图:
MDGC/GCMS系统,采用的是双阻尼的切割系统,第一根色谱柱的压力固定不变,保留时间不漂移,通过改变2nd色谱柱的压力实现切割,解决了传统MDGC/GCMS需要不断进标准品以确定切割后保留时间的弊端。切割装置完全惰性化处理,独特的Multi Deans Switching切割技术,保证柱1上色谱峰的保留时间即使经过多次切割也不会出现漂移。
切割和待机模式可以手动在1STGC 面板简便操作(GC2030可使用EVENT260命令),岛津MDGC/GCMS标配为双柱箱系统,同时也可以提供单柱箱系统,双柱箱的色谱柱都可以是30m长,两根色谱柱分别安装于两个柱箱,温度程序单独优化。
对于双柱箱的MD GCMS 系统,切割单元装在1ST GC 柱箱顶部,1维GC的色谱柱末端接入切割单元,其中一路通过500mm金属阻尼连接至FID ,另一路连接第二维色谱柱的入口端,二维色谱柱末端接入2nd GCMS,切割单元由辅助压力来控制。
色谱柱实际连接情况见下图:
切割连接示意图:
MDGC/GCMS控制软件MDGCsolution可全面设定1stGC-FID和2ndGCMS的分析条件,参数设置界面如下:
只需将鼠标移动到色谱图上对需要进行切割的峰前后双击,切割程序自动生成,并可自动计算切割效率,操作简便快捷。
随着MD 系统使用的不断扩展,单柱箱的中心切割技术得以发挥其作用。对于环境空气检测,岛津公司开发出了一针进样测试117种VOCs的方法,采用了和CRG柱箱制冷技术相结合的方法,中心切割将C2和C3切至Plot柱进行分离,采用FID进行检测,其余112种化合物在硅氧烷柱上进行分离,进入MS检测,保证灵敏度重复性的前提下,大大提升工作效率。
C2、C3通过MD中心切割至PLOT 柱,在GC FID上分析。
总 结
MDGC/GCMS系统可通过简单的连接变换,可快速简便地切换成普通的GC和GCMS并单独使用,也可搭配外围浓缩仪等设备大幅提升工作能力,不仅能实现从复杂的联用系统至常规的分析仪器之间的快速转换,同时还成为了用户快速分析的好帮手,广泛的应用于石油化工、原料杂质、环境中有害成分等分析领域,MD中心切割系统对于最新款的GC GCMSMS均适用,方便了用户多种的选择。
易德峰
■ 资深气质工程师
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