特色方案｜劳拉西泮有关物质分析

劳拉西泮有关物质分析

摘要

本文建立了劳拉西泮原料药和片剂有关物质分析的HPLC方法。参照EP标准中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120分析劳拉西泮系统适用性溶液，结果显示，劳拉西泮及其相关4个杂质峰形良好，且主峰与杂质、杂质与杂质峰基线分离，满足检测要求。此方法可为劳拉西泮原料药和片剂有关物质分析提供参考。

1/实验部分

实验仪器与耗材

Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；

色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120

(5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31020-06)；

纯水机：PR-FP-0120α-MT1

（+ 60L水箱 + 取水器）

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器

（P/N：380-00341-05）；

LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial

（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：

SHIMSEN Pipet PMII-10

（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100

（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000

（P/N：380-00751-06）。

系统适用性溶液的制备

取劳拉西泮对照品与杂质B、杂质C、杂质D、杂质E各适量，加溶剂适量，冰水浴超声10 min使溶解，放置至室温，用溶剂稀释制成每1mL中约含劳拉西泮0.2mg、杂质B 0.2μg、杂质C 6.0 μg、杂质D 1.0μg、杂质E 1.0μg的溶液，即得。

分析条件

色谱柱：

Shim-pack Scepter C18-120

(5 μm，4.6×250 mm；

P/N：227-31020-06)

柱温：20℃

检测波长：235 nm

流速：1.0 mL/min

进样量：20 µL

流动相：

A：磷酸氢二钾溶

［取无水磷酸氢二钾3.48 g，加850 mL水溶解，再加入50 mL乙腈，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至10.5±0.1，加水稀释至1000 mL］

B：乙腈

2/实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：

系统适用性溶液

系统适用性溶液放大图

重现性

系统适用性溶液重现性

3/结论

本文建立了劳拉西泮和片剂有关物质分析的HPLC方法。参照EP标准中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120分析劳拉西泮系统适用性溶液，结果显示，劳拉西泮及其相关4个杂质峰形良好，且主峰与杂质、杂质与杂质峰基线分离，满足检测要求。此方法可为劳拉西泮和片剂有关物质分析提供参考。