特色方案 | ShimNex CS C18分析化妆品中对苯二胺等 32 种组分

第一组:

ShimadzuLC-20AD高效液相色谱仪;

第二组

ShimadzuLC-2030高效液相色谱仪;

色谱柱：

ShimNexCS C18

(4.6×250 mm，5μm；

P/N：380-01230-01)；

纯水机：

PR-FP-0120α-MT1

（+ 60L水箱+取水器）

SHIMSEN Arc DiscHPTFE针式过滤器

（P/N：380-00341-05）；

LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial

（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：

SHIMSEN Pipet PMII-10

（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100

（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000

（P/N：380-00751-06）。

1.2.1标准储备溶液的配制：

称取各染料对照品0.1g（精确到0.0001g），分别置10mL容量瓶中，以2g/L亚硫酸氢钠水溶液和无水乙醇（1:1）的混合溶液溶解并定容至10mL，制成浓度约为10g/L的各染料标准储备溶液。以下染料在上述溶剂中的溶解性较差，可分别采取如下措施：甲苯-2,5-二胺硫酸盐和2-氯对苯二胺硫酸盐2种组分直接用2g/L亚硫酸氢钠水溶液溶解并定容；甲苯-3,4-二胺直接用无水乙醇定容；2-硝基对苯二胺和4-硝基邻苯二胺需将称样量减至25mg（精确到0.00001g），再用无水乙醇定容，配成约2.5g/L的溶液。

1.2.2混合标准工作溶液的配制：

参照色谱条件2项下的要求，对32种染料成分进行分组，并根据分组情况，取标准储备溶液（1.2.1）适量于10mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，配制成浓度为500mg/L的混合标准工作溶液。临用现配。

1.3.1分析条件（第一组）

色谱柱：

ShimNexCS C18

(4.6×250 mm，5μm；

P/N：380-01230-01)

柱温：25℃

检测波长：280nm

流速：1.2mL/min

进样量：5µL

流动相：

A：20 mmol/L磷酸氢二钾溶液（用磷酸调pH至7.5）B：甲醇C：乙腈

1.3.2分析条件（第二组）

色谱柱：ShimNexCS C18(4.6×250 mm，5μm；P/N：380-01230-01)

柱温：25℃

检测波长：280nm

流速：1.0mL/min

进样量：5µL

流动相：A：20 mmol/L磷酸氢二钾溶液（用磷酸调pH至7.5）B：甲醇

按照上述色谱条件（1.3.1）进行采集，第一组混合标准工作溶液色谱图如下：

按照上述色谱条件（1.3.2）进行采集，第二组混合标准工作溶液色谱图如下：

混合标准工作溶液（第二组）

本文建立了化妆品中对苯二胺等32种组分的HPLC测定方法。参照国家药品监督管理局2021年第17号通告《化妆品安全技术规范（2015版）》新增修订版中对苯二胺等32种组分检验方法中色谱条件2（分为2组，分别检测），并对色谱条件进行优化，采用色谱柱ShimNexCS C18分析对苯二胺等32种组分，32个化合物峰形良好，分离度大于1.5，满足日常检测需求。此方法可为化妆品中对苯二胺等32种组分的HPLC分析提供参考。