特色方案｜乙醇挥发性杂质测定

乙醇挥发性杂质测定

本文建立了乙醇中挥发性杂质的 GC 测定方法。结果表明，参照中国药典的分析方法，采用色谱柱SH-624 (30 m, 0.32 mm × 1.8 μm)分析对照溶液（b），乙醛和甲醇的分离度大于 1.5，峰形和重现性良好，满足《中国药典》需求。此方法可为乙醇中挥发性杂质的测定提供参考。

1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030 气相色谱仪；

色谱柱：SH-624

(30 m, 0.32 mm × 1.8 μm;

P/N: 221-75864-30;

S/N: 1576337 )；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器

（ P/N：380-00341-05）；

GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial

（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet 移液枪：

SHIMSEN Pipet PMII-10

（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100

（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000

（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

对照溶液（ b）：精密量取无水甲醇 50 μL 及称取乙醛约 39.17mg 于同一 50 mL 容量瓶中，溶剂（无水乙醇）定容，精密移取 100 μL 于 10 ml 容量瓶中，溶剂定容。对照溶（DZ）：精密量取无水甲醇 2 ml、乙缩醛 300 μL、苯 20 μL、 4-甲基-2-戊醇 3 ml 于同一100 mL 容量瓶中，溶剂定容，精密量取 1ml 于 100 ml 容量瓶中，溶剂定容。

1.3 分析条件

色谱柱：

SH-624 (30 m, 0.32 mm × 1.8 μm;

P/N: 221-75864-30;

S/N: 1576337 )

升温程序：40℃维持 12 分钟，以每分钟 10℃的速率升温至 240℃，维持 10 分钟。

载气：N2

检测器：FID，温度：280℃

进样口温度：200℃

分流模式：分流（20:1）

进样方式：恒线速度

初始流速：2 mL/min