2023国抽｜难点连连看之脂溶性维生素方法优化要点分享
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第2弹
脂溶性维生素方法优化要点分享
日前，2023年食品安全监督抽检实施细则发布。实际检测过程中，除了需要关注检测项目增删和检测方法变更外，新版限量标准、产品标准和检测标准的生效实施也值得引起关注。本年度生效实施的部分食品安全国家标准列举如下：
上述标准中，婴幼儿配方食品的产品标准进一步细分，其对于营养指标的要求也更为严格，尤其是对于产品包装上标注添加的配方组分和营养标签中的标识成分——碳水化合物、脂肪、蛋白质、维生素及类似物。针对营养物质，岛津可提供全方位覆盖的测定方案——涵盖前处理、色谱柱及标准品。
岛津营养物质测定方案及对应色谱柱
基础营养物质
【碳水化合物】 【脂肪】【蛋白质】
五种糖类的分析
（GB 5009.8-2016、GB 5413.5-2010）
对应色谱柱：
ShimNex S-NH2-SUG
37种脂肪酸的测定
（GB 5009.168-2016、GB 5009.257-2021）
对应色谱柱：
SH-2560
应用编号：SGLC-GC-049
乳铁蛋白(征求稿)
对应色谱柱：
ShimNex WP C4-S
应用编号：LC-299
11种有机酸的测定
（覆盖GB 5009.157、GB/T 40179-2021）
对应色谱柱：
Shim-pack GIST C18-AQ
应用编号：LCMSMS-675
维生素及类似物
【脂溶性】
维生素A、E
（GB 5009.82-2016）
对应色谱柱：
SHIMEN VD C30
Shim-pack Velox Biphenyl
应用编号：SGLC-LC-250
维生素D2、D3
(征求意见稿)
对应色谱柱：ShimNex S-C18-PAH
应用编号：
SGLC-LC-305
SGLC-LCMS-053
dl-α-生育酚和d-α-生育酚
(维生素AE征求稿)
对应色谱柱：Opti-Chiral-C1-5手性柱
应用编号：SGLC-LC-319
【水溶性】
泛酸
(GB 5009.210 征求稿)
对应色谱柱：
ShimNex CS C18
应用编号：SGLC-LC-309
盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因
(GB/T 5009.197-2003)
对应色谱柱：ShimNex CS C18
应用编号：SGLC-LC-313
维生素B6
(GB 5009.154 征求稿)
对应色谱柱：
ShimNex CS C18
应用编号：SGLC-LC-316
牛磺酸
(GB 5009.169-2016)
对应色谱柱：ShimNex CS C18
应用编号：SGLC-LC-314
胆碱
(GB 5413.20-2022)
对应色谱柱：Shim-pack GIST Amide
应用编号：SGLC-LCMS-058
维生素B12
(GB 5009.285-2022第一法)
对应色谱柱：ShimNex CS C18
应用编号：SGLC-LC-325
维生素B12
(GB 5009.285-2022第二法)
对应色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ
应用编号：SGLC-LCMS-057
维生素C
(GB/T 5009.86-2016)
对应色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ
应用编号：LC-221
烟酸 & 烟酰胺的测定
(GB 5009.89-2016)
对应色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ
应用编号：SGLC-LC-312
肌醇(GB 5009.270-2016)
对应色谱柱：SH-225 / SH-5
应用编号：GC-134
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在众多营养指标中，维生素A、维生素D、维生素E等为代表的脂溶性维生素，由于其前处理较为复杂，异构体分离难度较大，往往在高频率检测中给广大一线实验人员造成困扰。
采用GB 5009.82-2016方法进行测定，采用SHIMSEN VD C30(250mm x 4.6mm, 3μm, PN: 380-01000-01)，在控制柱温的条件下进行梯度洗脱，能够实现维生素A和4种维生素E的有效分离。
维生素A、维生素E的标准品色谱图
但由于夏季气温较高，如果实验室空调制冷效率有限或者柱温箱控温不稳，采用C30色谱柱进行测定时易出现分离度不够的情况。但如果采用更合适的色谱柱——Shim-pack Velox Biphenyl(150mm x 4.6mm, 2.7μm, PN: 227-32017-04)，核壳填料+联苯基固定相，加强对于异构体的分离能力，能够在常规柱温下(35℃)和等度洗脱的条件下，实现维生素A及4种维生素E的有效分离。
脂溶性维生素标准品色谱图(10 μg/mL)
此外，在进行维生素D异构体测定时，可以采用SPE方法进行，相比专人值守，定时采样的正相半制备体系或者皂化液反萃取，再过正相硅胶柱净化，更适合批量样品的测定。
利用亲水亲脂且耐受酸碱的聚合物小柱——SHIMSEN Styra HLB(200mg/6mL,PN: 380-00855-10)，皂化液直接上柱，采用水、水-甲醇分别清洗掉过多的无机碱和疏水干扰物，最后采用丙酮洗脱，氮吹复溶可上机。色谱柱可选用ShimNex S-C18-PAH专用柱，更适合分析维生素D等带有双键、芳环的异构体。(LC-MS/MS法：2.1× 100 mm, 3 μm, PN: 380-01247-09；HPLC法：4.6× 150 mm, 3 μm, PN: 380-01247-14)
前处理解析
乳粉中维生素 D2 和维生素 D3的测定
(LCMSMS-652)
HPLC法-标准品色谱图
(SGLC-LC-305）
LC-MS/MS法-标准品MRM谱图
(SGLC-LCMS-053)
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