特色方案｜川乌中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的测定

川乌中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的测定

SGLC应用文章

摘要

本文建立了川乌中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex UP C18分析川乌中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱，结果显示，新乌头碱理论塔板数大于2000，新乌头碱、次乌头碱、乌头碱与相邻杂质峰均基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为川乌中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的检测提供参考。

实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；

色谱柱：ShimNex UP C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01231-49）；

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；

LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照提取物溶液的制备

取乌头双酯型生物碱对照提取物（已标示新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量）20 mg，精密称定，置10 mL量瓶中，加0.01%盐酸甲醇溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3 mL，精密加入异丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液50 mL，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz；水温在25℃以下）30分钟，放冷，再称定重量，用异丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25 mL，40℃以下减压回收溶剂至干，残渣加0.01%盐酸甲醇溶液使溶解，转移至5 mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密吸取10 µL，注入液相色谱仪，测定。