《中国药典》2020年版第一增补本 “2351真菌毒素测定法”变动部分梳理及应对方案

2023年10月18日，国家药典委员会发布公告，《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成，将于明年3月12日正式实施。岛津技术团队紧跟法规变化，梳理相关标准变动部分，并为广大客户提供应对方案。

1、混合对照品溶液的制备

精密量取贮备溶液1ml，置25ml量瓶中，用“70%（订正）”甲醇稀释至刻度，即得。

对照品溶液制备时定容溶剂为纯甲醇，洗脱能力大于分离条件洗脱能力，在某些基质中峰形可能较差，修改为70%甲醇后，洗脱能力与分离条件洗脱能力接近，改善某些基质中峰形。

2、供试品溶液的制备

再用“1.5mL（订正）”甲醇洗脱，收集洗脱液，置2ml量瓶中，加“水（订正）”稀释至刻度。

明确了甲醇洗脱液的体积，洗脱体积不够，抗体中结合的黄曲霉毒素不能完全被洗脱掉，会导致检测偏差较大。

1、色谱条件与系统适用性试验

以荧光检测器检测，激发波长λex=232nm“（或274nm）订正”，发射波长λem=460nm。

在标准实施阶段，我们发现在不同品牌荧光检测器上，不同激发波长的基线噪音有差异，需要根据实际情况选择合适的激发波长。

1、以三重四极杆质谱仪检测

电喷雾离子源（ESI），黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1、伏马毒素B1、B2及T-2毒素“及呕吐毒素”为正离子采集模式，赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮为负离子采集模式（修订）。

“呕吐毒素检出限35μg/kg，定量限100μg/kg”（订正）。

“赭曲霉毒素A检出限1μg/kg，定量限2μg/kg”（订正）。

从两张色谱图结果可以看到，使用激发波长274nm条件下，基线噪音良好，响应满足检测技术指标要求。

对“薏苡仁”样品进行检测，发现四种真菌毒素有检出，分别是DON（呕吐毒素）、FB1（伏马毒素B1）、FB2（伏马毒素B2）、ZON（玉米赤霉烯酮）。其中“薏苡仁”在药典正文规定中需要检测黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮，样品检测结果满足药典要求。