超临界实战丨OLED材料分析新方法的探索

近年来OLED（Organic Light-Emitting Diode）技术发展火热，因其自发光的特性和体积超薄的特点，被广泛用作智能手机、电视和电脑的显示屏。研究发现OLED屏幕显示性能与OLED材料的高发光效率和稳定性密切相关。因此需要建立有效的分析方法对OLED材料成分进行准确测定。

本文将介绍一种基于超临界流体色谱技术分析OLED材料的新方法。

OLED材料由于其低水溶性，通常在高浓度有机溶剂条件下通过高效液相色谱法（HPLC）进行分析。如下图，是使用常规HPLC法分离TPD，NPD，Methoxy TPD三种OLED材料的色谱图。（流动相比例：乙腈:水=9:1，其他分析条件略）

高效液相色谱法检测TPD，NPD，Methoxy TPD（OLED材料）的色谱图

常规HPLC方法缺点：使用的有机相量大，检测总成本较高；有机发光材料易水解，水相可能造成目标化合物的降解。

新方法介绍：超临界流体色谱法（SFC）是一种以超临界流体（即超临界二氧化碳）为流动相的色谱法。二氧化碳价格低廉，无毒无害，可以显著削减分析总成本；并且由于二氧化碳是惰性的，目标化合物的降解风险低于传统HPLC方法。因此SFC方法非常值得被开发用于OLED材料的分析。

方法探索：岛津Method Scouting Solution是一种全方位的方法开发软件，可以使用不同的分析条件创建多种方法进行探索优化。

Method Scouting Solution操作界面

基于岛津超临界流体色谱仪Nexera UC，结合Method Scouting Solution方法开发软件，通过使用6根不同的色谱柱和4种有机溶剂作为改性剂，总共建立了24种分析条件，下图为不同分析条件下OLED材料测定色谱图。（色谱柱型号：Shim-pack UC-PyE、Diol II、Phenyl、RP、Sil、GIS II，250mm×4.6mmI.D.,5μm；改性剂：甲醇、乙腈、丙酮、四氢呋喃，其他分析条件略。）

使用Method Scouting Solution分析得到的OLED材料色谱图

色谱柱为二醇基柱，改性剂为乙腈时，分离效果最佳（见红框）

基于OLED材料定量分析的方法探索结果，选择了使用Shim-pack Diol II柱和乙腈作为改性剂的分析方法（见下图）。并建立了三种OLED材料的标准曲线，在浓度1mg/L到250mg/L内，线性关系良好（结果见下表）。除此之外，本次探索还对使用传统HPLC和SFC方法之间溶剂消耗量进行了比较（见下图），通过比较发现，SFC方法溶剂消耗更低。

三种OLED材料成分的分析色谱图

三种OLED材料成分测定方法重复性、线性和最低检测限结果

HPLC和SFC一次分析有机溶剂消耗量的比较

结论

本文使用岛津超临界流体色谱仪Nexera UC开发了一种OLED材料成分分析的新方法。与传统HPLC法相比，SFC法有机溶剂消耗更少，能显著降低分析总成本；由于二氧化碳是惰性的，还能有效降低目标化合物的降解风险。除此之外，整个方法开发过程使用了岛津Method Scouting Solution专用软件，实现了快速可靠的方法探索流程。

岛津超临界流体色谱仪Nexera UC

该系统支持最多12根色谱柱的自动切换，流动相混合功能允许4种不同类型的改性剂以任意比例混合，并在各种不同分离条件下进行分析。

Method Scouting Solution支持自动切换流动相与色谱柱，实现快速可靠的方法探索。岛津同时提供功能更强大的LabSolutions MD方法开发软件，基于“分析质量源于设计”（AQbD）理念，即使缺乏经验的分析人员也同样能够得到稳健的分析方法，目前MD3.0已全面支持岛津LC、SFC等系统。

注：文中涉及最佳、最低类描述，限于实验组别对比结果