GCMS-TQ系列MRM方法的创建

随着2020版药典中药农残33项与23200.113中208种多农残检测的出现,GCMSMS的检测需求应时而生。针对GCMSMS方法的建立,离子对以及碰撞能的选择较为繁琐繁琐复杂等因素。岛津公司制作了相应的农残数据库,以便用户更好地创建MRM方法。由于该方法面向的是所有用户,而大家的色谱柱虽然型号一致,但其保留能力不尽相同。数据库对各个农残目标物给出的是保留指数而非直接用于检测的保留时间。对此,我们需要使用正构烷烃这种标准物质,去对自己的色谱柱进行标定,把保留指数转换成自己的保留时间。

正构烷烃一般使用的是C9-C33的混标,建议配置5-10ppm的浓度。目标物的保留指数参考各个正构烷烃的出峰时间,利用下列公式转换为物质的保留时间(注:该方法建立过程同样适用其他行业的农残检测)。

操作步骤如下:

一、使用Q3SCAN采集C9-C33正构烷烃-正构烷烃保留时间确认。

1. 采集正构烷烃

1.1 打开GCMS实时分析,点击文件-打开方法文件-找到方法存储路径并打开AART的模版方法文件(扫描正构烷烃,该方法的色谱条件应与药典或国标方法一致);

1.2 点击批处理;

设置好相应的批处理信息,如:样品瓶号,样品名称,调谐文件,新生成的数据文件等,使用1.1的方法文件;

点击开始运行批处理。

2. 正构烷烃保留时间修正

找到全扫描采集的正构烷烃数据文件夹,在GCMS再解析中打开刚采集的正构烷烃AART数据文件,确认各个正构烷烃的特征离子m/z(以C10为例,根据烷烃计算公式CnH2n+2,得出特征离子是142),右下角表格M/Z与质谱图与TIC图一一对应;

点击右下角编辑;

组分表变成可修改的状态;

双击TIC图里对应峰的中间位置,对应峰的保留时间会得到矫正。重复操作此步骤,直到所有烷烃的保留时间都修正完成。点击查看按钮,以完成编辑;

接下来点击返回-点击创建组分表,在组分表一列找到向导修改;

点击下一步直到显示完成,点击完成;

至此,正构烷烃的保留时间已被校正。

二、使用smart数据库创建MRM方法

1. 打开SMART数据库,找到数据库所在文件夹打开,如下图例:

2. 在类型一列选择目标化合物命名为Target。

参数-AART-选择使用保留指数选择仪器当前的色谱柱;

参数-n-alkane数据文件-点击右侧“..”,加载刚刚采集并处理好的正构烷烃数据文件,点击打开;

参数-模板方法文件-点击右侧“..”,选择刚刚采集正构烷烃的模板方法文件(创建出的MRM方法会使用该方法的色谱条件,所以AART的方法需要与药典或国标中要求的条件一致)。

3、点击创建方法文件。

其他默认点击OK;

运行后会生成新的方法文件,该文件可直接用于农残物质的采集;

保存好该文件后,至此MRM方法建立完成。

三、“GCMS实时分析” 窗口调用此MRM方法即可进行曲线建立的农残标液与未知物检测。该方法一经建立完成,自带后处理方法。只需要进行标准曲线的建立,即可用于未知物定量。样品结果分析及报告编辑请参考“GCMSsolution”使用说明。

作者: 
LabTotal事业部
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GCMS-TQ8040 NX

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