往期赛事2|药斯卡争霸赛往期精选优秀作品(化药篇2)
由岛津(上海)实验器材有限公司主办的药斯卡争霸赛(以下简称“药斯卡”),从2020年至今已经成功举办三届。围绕每届不同的药物分析主题,药斯卡共吸引了来自全国各地超过300多份优质投稿。
往届的参赛老师们大显身手,纷纷提交分离分析检测优质作品,各路神仙打架,赢取丰厚礼品,好不热闹!
现在“提速药分,高效前行!”第四届药斯卡争霸赛已经正式开启!点击下方链接,先报名,再投稿,就有丰厚好礼等你来拿!
上期我们一同回顾了部分历届作品,这次让我们继续回顾化药领域的优秀作品,希望它们能成为榜样,促进药物分析研究的进步。
优秀作品01
“异构体"的分离分析考验着色谱柱的性能和实验人员的技能。第三届药斯卡”寻找分离分析检测高手”,高手云集,各显其能。
下面这位老师使用了岛津Shim-pack Scepter C8-120 (4.6mm×150mm, 3μm)色谱柱,优化色谱分析条件,成功解决异构体分离难题,峰型良好。
《复方制剂中
格隆溴铵异构体的分离》
色谱条件:
色谱柱:Shim-pack Scepter C8-120,4.6×150mm,3μm
波长:UV222nm
流速:0.6ml/min
柱温:20℃
流动相:20mmol磷酸二氢钠&20mmol六氟磷酸钾水溶液(pH6.5)-异丙醇(80:20)
化合物有2个手性中心,USP与EP均采用手性色谱柱进行分离,但制剂样品磷酸盐吸附柱效下降较快,辅料和主成分降解产物易造成干扰,且批次干扰表现不同。尝试所有C18柱分离度及灵敏度均无法满足要求。
此时发现Shim-pack Scepter C8色谱柱比C18具有更高的官能团密度,具有更好的立体选择性,并且C8柱也能解决C18上保留过强的问题!流动相选用了异丙醇改善分离,加入六氟磷酸钾获得了更好的峰形。最终解决了制剂干扰及保留时间过长的问题。
优秀作品02
第二位老师遇到的是气相分离的问题,筛选对比了多家气相柱,最终选择了分离最优的岛津SH-Wax(30mx0.53mm, 1.0um) 气相色谱柱,该色谱柱可以分离山嵛酸甲酯和芥酸甲酯。
《山嵛酸甘油酯中
6个脂肪酸的分离》
色谱柱:
SH-Wax(30m×0.53mm,1.0μm)
起始温度:70°C,维持2分钟,以每分钟5°C的速率升温至240°C,维持24分钟
进样口温度:220°C
检测器温度:260°C
按照药典通则0713中脂肪酸组成规定测定条件下,在检测山萮酸甘油酯时山嵛酸甲酯和芥酸甲酯分离很难满足要求。通过筛选发现使用岛津SH-Wax 的两峰分离度大于2、峰型较好,不同批号色谱柱重现性较好,耐用性也较好(改变测试参数仍有很好分离效果)。但其它品牌的相同规格Wax的色谱柱山嵛酸甲酯和芥酸甲酯分离效果较差,不符合要求,各脂肪酸峰型较宽。
看了上面老师们优秀的药物分析作品后,您是不是也有灵感了呢?岛津第四届药斯卡争霸赛——“提速药分,高效前行”已经火热开赛!
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更多优秀作品
由于篇幅有限,我们把更多优秀的参赛作品整理成册,希望大家能从各位参赛老师们的作品中获得启发,一同促进药物分析行业的繁荣发展。