津津有卫 | 油罐车混拉食用油？岛津矿物油解决方案了解一下（在线&离线法）
津津有“卫”系列
近期，一则“煤油车装运食用油”的消息冲上热搜。两辆刚刚卸完煤制油的罐车，在完全未洗罐的情况下，直接装上了食用油，两家涉事企业均为国内知名企业。
煤制油属于矿物油，油罐车混拉食用油的行为，必然会造成食用油污染。矿物油在GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中，可作为“需要规定功能和使用范围的加工助剂”；但在明年2月即将实施的新版GB 2760-2024中，矿物油已经全面禁用。世界卫生组织将矿物油定义为“未处理或低级处理的工业品形态”，作为1号致癌物的一类。多项研究也表明，矿物油对人体健康存在潜在风险，如肝脏毒性、致突变性和致癌性。
那么如何检测食品中的矿物油呢？目前主流方案包括离线法和在线法两种，如下表所示：
以上两种方案，岛津均有成熟应用案例可供各位用户参考。
离线法——固相萃取-PTV-GC 法测定食用油脂中饱和烃矿物油
气相色谱仪
Nexis GC-2030
PTV-GC气相色谱参数
色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱(耐高温柱)，0.1μm×0.25mm×15m
PTV温度参数：45°C(1min)_250°C/min_360°C(22 min)
PTV 分流比参数：200:1(1min)，关闭分流阀(2 min)，100:1(至结束)
进样量：50 uL
色谱柱程序升温：35°C(4 min)_25°C/min_370°C(10 min)
进样口温度:360°C
载气控制模式：恒线速度
载气流量：1.3 mL/min
载气类型：氮气
FID 检测器温度：380°C
FID 尾吹流量：30 mL/min
FID 空气流量：400 mL/min
FID 氢气流量：40 mL/min
部分实验结果
表1 食用油样品中MOSH含量（mg/kg）
表2 食品油样品的加标回收率及相对标准偏差（n=6）
图1 食用油样品MOSH谱图
在线法——HPLC-GC-FID 测定大米中矿物油含量
液相色谱仪
Nexera LC-40
HPLC参数
色谱柱：硅胶柱，2.1mm×250mm
流动相：正已烷/二氯甲烷
梯度洗脱程序：0~0.1min，100%正已烷(流速0.3mL/min)；3.5~9.5 min，70%正已烷/30% 二氯甲烷(流速 0.3 m/min)；9.5~18.5 min，100%二氯甲烷反冲柱子(流速 0.5 mL/min)；18.5~28.5 min，100%正已烷平衡柱子(流速 0.5 mL/min)
柱温：40℃
进样量：50 μL
注入时间：2.0~3.5 min(MOSH)；4.0~5.5 min(MOAH)
检测波长：230nm
GC 参数
色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱(耐高温柱)，0.1μm×0.25mm×15m
柱温程序：35℃(4 min)40℃/min 370℃(5 min)
流速：45 cm/sec
进样模式：分流进样(180:1)1min，随后关闭分流口2.4min，之后再开启分流口(分流比100:1)
FID检测器：380℃
样品前处理
大米样品粉碎后，精确称取10 g，加入20 μL内标(浓度为300 μg/mL)，加入20 mL正已烷静置过夜，离心取10 mL上清液。采用SPE柱净化上清液，氮吹浓缩定容到1mL，注入 HPLC-GC-FID分析。
部分实验结果
图2 矿物油标准曲线
图3 大米中MOSH的GC谱图
以上两种解决方案，可前往岛津官网-资源中心-应用文章下载完整版。岛津长期致力于食品安全领域研究，可为用户提供全方位应用支持，欢迎咨询。
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