GCMS漏气判断及解决方式

关于GCMS漏气一直是用户比较常见也较为头疼的问题,本期为大家详细说明一下GCMS漏气的判断方法和解决方式。

Vol.1

进入GCMS实时分析,开机抽真空30min后进行真空检查:

单击左侧辅助条中的调谐按键进入调谐窗口。

Vol.2

在调谐窗口中依次单击a峰监测窗,b监测组选择水、空气,c点开灯丝开关,d调节检测器电压使M/Z:18,28,32峰在可视范围内。若m/z28强度大于两倍m/z18强度时可能存在漏气,再观察28与32是否满足4:1的比率,若满足即可判断系统漏气如下图:

若28强度大于18强度两倍但与32强度比不为4:1,则可能为氦气不纯混有氮气,或者用户管路用氮气保压后吹扫不完全,亦或是过滤器前端管路存在漏气,O2被过滤器吸收。

如图二所示,此图是用户使用N2保压后吹扫不完全的事例:

Vol.3

因不同地区湿度不同,尤其是新机检漏,H2O M/Z18参考的难度大,这时比较69和28的强度更加方便,69大于28强度2倍以上(如果连接py等前处理设备仅需要69大于28即可)判断不漏气,小于2倍则考虑漏气。具体步骤:a将32改为69输入,b点击调谐液开关,c点击灯丝开关 ,d调节检测器电压使各个强度峰在可视范围内,比较69和28强度。

Vol.4

如果判断系统存在漏气一般需要从以下几点找原因:

a. 如果刚更换载气可能为载气中混杂空气,需要提高总流量将空气快速排出。

可参考图示监视窗单击,a详细,b总流量改为400ml/min,c吹扫改为400ml/min, d确定后排气5min左右,重新下载初始参数。

b.进样口隔垫老化,O型圈老化、衬管碎裂,两端色谱柱螺母(尤其是新更换的压环)都有可能造成漏气,均需要检查。具体方法如下:

监视窗单击a详细,b单击消耗品标签,c点击easy stop功能 ,d单击开始交换。

c. 若维护过离子源还需要确认一下MS舱门是否关紧,舱门在打开后密封圈上可能沾有灰尘,一定要擦拭干净。

d. 对于外管路漏气可通过分段憋压测试或者使用检漏液测量。

欢迎关注,让更细致的服务从这里起航

 

作者: 
分析计测技术部
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