FTD-2030的日常使用及注意事项

· 引言

FTD是气相色谱仪器的检测器之一,下面内容介绍,让我们更好的了解和使用FTD。

01·FTD原理及注意事项

氮磷化合物在碱盐表面热分解成电负性基团,再在碱盐表面吸收电子结合形成负离子,在电场下形成电流被检测器检出。

注意事项:

1. 使用干燥的空气,99.999%的高纯氢气。载气使用99.999%的高纯He或者N2,其中He的灵敏度高。

2. 避免使用含有CN基团的色谱柱(固定液会被检测器检出),例如后缀为1701型号的色谱柱。

3. 水会导致铷珠过早失效,所以样品避免含水,同时长时间不使用的FTD需要烘烤检测器保证铷珠干燥。

4. 检测N和P时,氢气空气流量设置不同。

H2: 1.5 mL/min (N元素),3.5 mL/min (P元素)

AIR(N和P一致): 145 mL/min

尾吹气流量设置值:27.5mL/min

5. 请不要把未充分老化好的色谱柱接到检测器上,因为色谱柱的柱流失会增加检测器的背景值,使得FTD电流调整过程出现异常。

02·老化铷珠

当FTD长期没使用,使用前需要老化。

1.  设定一个方法,进样口及柱温箱为40 ℃(易稳定的低温),DET设定到280 ℃(方法使用温度,此时电源控制为关闭状态,电压或电流设定为0),确认载气开启状态,烘烤检测器30分钟以上(确保铷珠保持干燥)。

2.  在确认方法中为电压控制且电压为0 的情况下 ,开启电源控制,同时点击快捷键零点释放查看基线背景值。

电压从0%开始逐渐增大电压,每更改过一次电压参数后,需要点一下“下载“,把方法参数传输到仪器。电压在30%之前可以5%左右幅度递增(信号稳定后,再继续增大电压;电压值增加,背景值会产生变化,背景值变化幅度变大,应该逐渐调小电压增加值),电压在30%-45%区间增加幅度为2-3%,最后以1%的幅度逐渐提高,直到背景值增长到60000 uv左右(电压不宜过大,一般在50-55%即可),老化1小时左右,待基线稳定后进行下一步操作。

3.  先把FTD电源控制OFF“,设定完3pA电流后”下载“,再把FTD电源控制打开ON,此时右侧监视栏会显示调整中,默认调节时间120min,假如基线已经稳定,可以提前点击OFF按钮停止调整。

4.  最后可以加载样品测试方法待仪器就绪且基线稳定后,可以开始使用了。

若仪器前一天使用过,可以只执行1,3两个步骤。

03·铷珠的保存

若FTD长时间不使用,为了避免铷珠潮解失效,应该取下放入干燥器干燥保存,步骤如下:

降温到常温后关机,旋松固定螺丝,将铷珠整体旋转取下,保存在干燥的环境下,使用时以相反的步骤装回(铷珠只需要手拧紧,注意两个固定螺丝交替拧紧)。

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作者: 
分析计测技术部
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