2020药典丨艾叶中桉油精和龙脑的测定

摘要

本应用建立了艾叶中桉油精和龙脑的测定方法。按照 2020《中国药典》中方法，采用岛津色谱柱 SH-Rtx-50 分析艾叶中桉油精和龙脑， 2 个化合物峰形良好，目标物与相邻杂质色谱峰分离度 1.5 以上，龙脑的理论塔板数为629637，大于药典要求的 50000，满足《中国药典》要求，此方法可为艾叶中桉油精和龙脑的同时测定提供参考。

实验部分

1.1 实验仪器与耗材（点击产品直达商城）

仪器配置：
岛津气相色谱仪 Nexis GC-2030；
色谱柱：SH-Rtx-50
（30m× 0.25 mm， 0.25 μm ， P/N：221-36162-01；S/N：1628510）
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器
（P/N：380-00341-05）；
GC/MS认证样品瓶LabTotal Vial
（P/N：227-34002-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：

▷SHIMSEN Pipet PMII-10

（P/N：380-00751-02）

▷SHIMSEN Pipet PMII-100

（P/N：380-00751-04）

▷SHIMSEN Pipet PMII-1000

（P/N：380-00751-06）

桉油精（分析标准品）：RS11131081

1.2 对照品溶液的制备

取桉油精对照品、龙脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每 1 mL 含桉油精 0.2 mg、龙脑 0.1 mg 的混合溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取艾叶适量，剪碎成约0.5 cm的碎片，取约2.5 g，精密称定，置圆底烧瓶中，加水300 mL，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再加乙酸乙酯2.5 mL连接回流冷凝管。加热至沸腾，再加热5小时，放冷，分取乙酸乙酯液，置10 mL量瓶中，用乙酸乙酯分次洗涤测定器及冷凝管，转入同一个量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即得。

分析条件与结果

2.1 分析条件：

色谱柱：SH-Rtx-50
（30m× 0.25 mm， 0.25 μm ， P/N：221-36162-01；S/N：1628510)；
升温程序：初始温度45℃，以2℃/min 升温到75℃，保持5 分钟，再以1℃/min 升温到90℃，保持6 min，以5℃/min 升温到150℃，再以10℃/min 升温到250℃，保持5 min
载气：N2
进样口温度：240℃；
分流模式：分流，分流比5：1
进样方式：恒流模式0.6 mL/min
检测器：FID，温度：250℃

2.2 结果于讨论

按照上述色谱条件（2.1）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：

结论

本应用建立了艾叶中其桉油精和龙脑的测定方法。按照2020《中国药典》中方法，采用岛津色谱柱SH-Rtx-50分析艾叶中桉油精和龙脑，2个化合物峰形良好，目标物与相邻杂质色谱峰分离度1.5以上，龙脑的理论塔板数为629637，大于药典要求的50000，满足《中国药典》要求，此方法可为艾叶中桉油精和龙脑的同时测定提供参考。