“不起眼”却了不起的脱气机

 

 

本期我们来聊一聊“不起眼”却作用大的脱气单元,不要小瞧它哦,它一旦出现故障轻则影响基线稳定性,重则直接报警,严重影响小伙伴们做样呢!

 

(一)

 真空脱气机原理简介

 

1、真空脱气机是将液体中溶解的气体,通过脱气膜从液体中连续排出的脱气单元。

通过将本仪器与液相色谱仪用的送液单元连接,可以在不改变流动相成分的状态下,连续排出流动相溶剂中的气体,防止因溶解气体产生气泡,并由此导致的送液不良、检测器基线噪音增大以及因溶解气体浓度的变化造成的检测器基线变动等问题,从而进一步提高液相系统分析的稳定性和重复性。

 

原理示意图

 

如上图所示,需要进行脱气的流动相流过在脱气室内的脱气膜内部,这是因为流动相溶解的气体分子尺寸小,运动性高,对脱气膜的亲和性也强,在膜外抽真空的情况下,溶解气体透过脱气膜到脱气室内并排出,从液体中除去。

Tips

虽然脱气膜为高透气材质,但有时部分流动相也可能以蒸气的状态透过。如果在真空系统中有蒸气的状态下切断电源,可能由于室温变动而结露,当再次打开电源时,有时可能造成真空系统压力暂时不稳定,Error灯亮灯。此时请稍作等待(一般60秒内),等红灯变为绿灯显示正常状态。

 

2、真空脱气机常见的简单连接方式(一般为3路或者5路)

连接方式示意图

 

Tips

a. 请将流动相瓶放入溶剂箱后,放置在系统的顶层,这样气泡不容易进入脱气机。

b. 进行二元或三元梯度时,低压梯度单元中不使用的孔也与装有某一流动相的储液瓶连接。如果不使用的流路充满空气,此空气混入流动相中,将无法进行正常的梯度。不使用的流路也请放入流动相,必须预先在流路中注满液体。

 

 

(二)

 禁止接入脱气机的流动相

 

除了小伙伴们常用的反相试剂是允许连入脱气机的,如:水、盐溶液、甲醇、乙腈、异丙醇等,那么哪些溶剂是禁止接入脱气机的呢?

1. 强酸、强碱溶液

2.过氧化氢、氟化溶剂等

 

Tips

使用氯仿进行分析后,关闭仪器电源时,请务必使用异丙醇(IPA)等可与氯仿互溶的溶剂置换仪器内部流路中的溶液。氯仿中含有氯,如果置于密封状态,将可能腐蚀流路的金属部分,或因溶剂蒸发导致压力传感器发生故障。

 

好了,介绍完仪器原理构造和溶剂使用事项后,我们来看看当脱气机发生故障时的现象吧。

 

脱气机是由泵供电的,当泵打开后,脱气机中的真空泵会以最大转速运行进行自清洁,并快速的达到所需的真空度(-92Kpa以上)。此时脱气机声音会比较大。

当脱气机状态良好,一般在30秒内,真空泵转速下降维持当前真空度,声音也就下降了。

当脱气机中的真空度达到所需设定前,指示灯是红色的并会快速闪烁,达到设定值后绿灯常亮。

当脱气机通电后如果需要1分钟以上,或者更长的时间,闪烁的红灯再变为绿灯的话,请小伙伴们要注意了,通常预示着内部某一组件可能已经有所损坏。比如管路滤头有堵塞、真空泵有一定程度的磨损或者真空膜有微漏。此时应计划维护保养,防患于未然,以避免下次直接就罢工。

如果开机后(通常10分钟内),指示灯变为红色常亮,而且软件报错。此时应该停下后续的测试。咨询岛津寻找解决办法。

平时做样的时候,最好能定期打开脱气机面板,观察右下角的漏液口

如发现有液体流出,即使指示灯是暂时绿色的,也请暂停泵的运行,彻底检查漏液原因。

 

 

(三)

 脱气机的故障解决方案

那么,有些小伙伴可能要问了,当脱气机已经产生故障,比如总是以很大转速运行,以保证所需真空度,同时噪音大。或者直接就亮红灯罢工了!此时应该怎么办呢?

  • 打开前面板,检查各个接头是否有松动,有的话请拧紧。

  • 如果泵流速大于1.5ml/min,请试着先把流动相用超声脱气,再进行使用。

  • 由于受到溶剂气体在真空系统结露的影响,有时开机真空度暂时变得不稳定,需要抽一段时间。

  • 使用缓冲盐溶液后,有些溶剂可能在仪器内(膜部)产生盐析出、藻类或微生物。因此,使用后请使用蒸馏水或去离子更换水充分清洗内部,然后通入甲醇等进行置换。

文章的最后,为大家附上脱气机内相关耗材的检查或者更换的建议周期,请看下表

定期的维护更换可以让我们的仪器运行更顺畅哦!

 

 

 

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作者: 
分析计测技术部
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