案例分析 | 紫外检测器的毛刺峰
# 导 语
在日常使用液相色谱仪检测样品时，大家可能有遇到毛刺峰的现象，下面和大家分享2个案例，希望小伙伴们遇到这种情况时能有帮助。
1. 二极管阵列检测器SPD-M20A
流动相为超纯水:甲醇=1:1，泵流速:1.0ml/min，波长:254nm。
基线如下图：
图中紧密的毛刺峰，是光源老化导致光强度减弱，基线噪音增加。上图对应氘灯使用8600小时，已经超出2000小时的标准使用时间。
图中毛刺峰提醒大家要关注光源（氘灯）的使用寿命。
① 一般来说对于二极管阵列检测器（PDA），氘灯在运行2000小时后，如果信噪比符合测试要求，是可以继续使用，但如图中所示基线毛刺峰较多，已经无法满足日常检测限和定量限的检测要求，必须更换氘灯。
下图中右为新氘灯，左为运行8600小时氘灯。
②钨灯一般在使用超过2000小时后都需要进行更换。
在日常工作中我们用岛津工作站
中的维护工具
对氘灯和钨灯状态进行评判，以决定是否需要更换。
评判标准
确认选定波长附近的最大电压大于设定阈值波长附近的电压。
氘灯：在200-260nm或附近时，最大强度≥3.5V。
钨灯：400-800nm附近的最大强度为≥2.5V。
2. 岛津紫外检测器SPD-20A
流动相：甲醇，泵流速:0.6ml/min，波长:265nm。
基线如下图（下面那条是基线）：
这种无规律的出峰在提高泵流速至1.0ml/min后毛刺峰减少。这种现象有可能是检测池内垫圈变形导致不密封，以致检测池中有气泡。在更换检测池垫圈后基线正常。如果检测池有过漏液现象，就需要更换检测池垫圈。
SPD-20A检测池及垫圈
如下图：
这些无规律的出峰一般是检测池中有气泡存在。为避免外界空气体进入液相流路，日常需要注意以下几点
：
① 流动相脱气：超声波脱气和在线脱气机脱气。
② 注意液相系统中消耗品的更换：泵柱塞杆密封圈、进样器针密封垫、转子和定子，防止过度磨损，以致外界空气进入系统。
③ 管路及连接处的日常检查：
● PEEK管路检查，更换老化破损管路。
● 色谱柱两端的接头必须和色谱柱厂家匹配，并尽量避免死体积的产生，特别是在使用金属接头时，需注意刃环和色谱柱是否匹配。
● 在使用过盐溶液、离子对试剂后，需及时用高比例水相清洗系统，防止盐析。如果盐晶体在接头处析出，可能会导致气泡进入系统。
盐析如下图：
此时需要拆开连接处，用超纯水超声清洗，去除连接处的盐结晶后重新连接，如连接处出现腐蚀、生锈等异常现象，则须更换连接管路及配件。
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