浅谈TOC-L | 基线不就绪

岛津TOC-L分析仪在进样前需要进行仪器状态检查,全部就绪才能进样,这其中就包括了基线位置,基线波动和基线噪声,一般情况下,大多数仪器在炉温稳定后基线状态很快就可以就绪,但也有一些需要较长一段时间,甚至迟迟不能全部就绪,今天我们就来简单谈一下其可能的原因和应对。

如下图所示:

#01

漏气

漏气会引起基线位置NG或波动,可以检查尾气管是否有尾气出来或者可以手动堵住尾气管,查看冷凝水瓶中水管底部是否有气泡冒出,无气泡冒出,说明仪器有漏气,需要排查漏气点,譬如加湿器,燃烧管两端等部位。漏气故障排除后,基线可能恢复正常。

加湿器漏气视频如下:

#02

载气不纯或不足

载气不纯或不足可能影响基线,如果基线异常是刚换过载气后出现的,可考虑为气源的原因,建议更换更高纯度的载气;如果气瓶的剩余压力降至几百KPa,那就应该更换气瓶了,不要等到余压为零再更换。

#03

燃烧管或催化剂劣化

由于样品残留物在催化剂和燃烧管上不断的聚集,无法彻底清除,造成在加热过程中持续或者间断的释放CO2,从而造成基线噪声,波动或位置NG,此时建议更换新的燃烧管和催化剂。

图示:不良的燃烧管

#04

CO2吸收瓶失效

CO2吸收瓶内有碱石灰,用于吸附经检测器的载气中的CO2,再用于NDIR的吹扫,如果吸收瓶吸附能力降低,将不能完全去除载气中的CO2,再次吹扫时就会影响基线的稳定性。一般来说,CO2吸收瓶需每年更换一次,同时考虑测样频率,载气纯度等因素。

#05

检测池或检测器劣化

如果长期测量含有酸、碱、盐的样品,或未及时更换卤素脱除管和膜过滤器,就有可能造成检测池的腐蚀,如果NDIR检测池内表面被腐蚀,其稳定性就会下降,噪音就会增加,可造成基线位置抬高甚至NG。检测器由于长期使用,气密性可能下降,也将导致基线的变化。此时可联系岛津上门进行调整或更换相关部件。

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作者: 
分析计测技术部
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