探讨离子源(EI)维护细节

导言

本期我们来探讨一下GCMS离子源(EI)维护时容易忽略的一些细节。清洗离子源是我们日常维护最重要的一项内容,它和仪器的灵敏度,重现性,线性等都息息相关。所以,不管您是刚接触GCMS的小白还是使用GCMS多年的老咖,这个技能都是您必须要掌握的。那么,您在离子源维护的时候是否会遇到维护后没有明显改善或者效果更差了的尴尬情况?

不妨确定一下,您的离子源真的洗干净了吗?

离子源(EI)原理

● 首先,我们先来看一下离子源的工作原理:

EI源,全称Electron Ionization,中文名称电子轰击离子源。

● 原理图:

● 简单来说,就是灯丝发射电子,撞击来自色谱柱的样品分子形成带正电荷的离子,排斥极将带电碎片导出离子源进入透镜,通过质量分离器,到达检测器。

● 随着样品测试量的增加,大量的离子碎片和灯丝发射的电子会残留附着在离子源表面,从而影响样品的离子化效率,使样品灵敏度下降,这个时候您就需要清洗离子源了。

维护离子源的细节

相信大家对离子源的清洗步骤都不是很陌生,但一些细节的忽略可能会导致清洗效果不佳,接下来我们看一下有哪些细节值得注意。

● 下面图片这些小孔大家都会认真打磨清洗,但一定不要忽略这些小孔的内壁。时间久了,灯丝挡板和离子源的灯丝小孔上也会富集大量污染物,干扰灯丝发射电子通过,造成离子化效率低,这些小孔很小,打磨的时候可以借助镊子或棉签棒缠绕清洁布打磨内壁。

离子源中间的小孔是样品分子碎片被电离后进入透镜系统的通道,如果脏了,同样会影响离子通过。清洗小孔内壁非常重要!

样品是从这里进入离子源盒的,所以一些样品,离子碎片也会在这里残留。

● 排斥极连接导线处顺便打磨一下。

随着使用,排斥极上的接线柱可能氧化污染,造成表面电阻增加,影响整个电场。清洗离子源的时候不妨顺便打磨几下。打磨的时候注意不要磨到螺纹。

接着,打磨后,用气体吹净附着在离子源零件上的粉尘颗粒,放入烧杯,加入丙酮,分三次超声,每次10-15min即可。

最后,离子源的老化。

我们要清楚老化的目的,离子源老化是为了降低离子源表面金属活性,避免吸附样品分子或与之发生反应。所以我们老化的部件仅仅是与样品分子接触的地方,也就是离子源和排斥极。其余部件无需老化。

我们建议老化温度350-400℃。用来老化离子源的马弗炉一定要保持洁净,一定不能用灰化样品的马弗炉。如果没有洁净的马弗炉怎么办?告诉大家一个所有用户都有的设备-GC。

 

使用GC老化离子源步骤:

1、拆除色谱柱,死堵MS接口,进样口。把离子源盒和排斥极放入实验室专用玻璃烧杯中,最好用铝箔纸覆盖,放进柱温箱。

2、打开GC开关,按GC显示屏上方“system”,按“PF1”,手动启动GC。设置好“Flow”中的总流量及压力。这时flow指示灯显示绿色。(GC-2030请参考手册手动启动)

3、按“COL”设置温度350℃,待温度达到350℃时,计时60min后,降温并关闭GC

关于安装的细节

离子源一定要平稳的放入安装位置,正确的位置是能够很轻松的放入透镜中间,顺利的固定螺丝。这样才能保证整个离子通道在同一水平线上。

结 束 语

● 希望以上细节能够对您维护离子源起到一定的帮助。

● 定期维护仪器,保持仪器稳定,延长仪器寿命,岛津工程师与您一起努力。

● 岛津GCMS离子源清洗过程请参考维护视频,或在以下地址查找分步讲解。

我的电脑>软件安装位置>GCMSsolution\Program\MSNavi.chm,双击打开,找到对应的仪器型号→选择质谱分析部→点击离子源的更换与清洗步骤。

秦向东

 资深气质工程师

 

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分析计测技术部
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