叮！您有一份气相色谱柱保养手册，请签收

问

答

色谱柱是气相色谱分离的核心，分为填充柱和毛细柱两种，气相色谱在使用过程中有很多异常是由于没有对色谱柱进行正确的维护保养引起的。那么，我们应该怎么对它进行维护保养呢？

Qustions

为什么气相色谱柱需要保养？

Answers

针对气相色谱柱的维护保养，主要是对色谱柱进行老化。老化的目的有三个：

1、去除固定相表面不稳定的流失碎片；

2、使固定液更加牢固、均匀的分布在载体表面；

3、可以去除色谱柱中残留的污染物。

Qustions

什么情况下需要对色谱柱进行维护保养？

Answers

通常分为以下几种情况：

1、新的色谱柱在正式使用前需要进行老化；

2、当色谱柱使用很长时间，导致仪器基线变差，对检测结果有影响时，需要进行老化；

3、当色谱柱放置很长时间，使用前也需进行老化；

4、若仪器没有配备UPS不间断电源，在分析过程中如遇突然断电，可能会导致样品残留在色谱柱中，干扰下一次的样品分析，使用前也需进行老化（色谱柱处于高温时，停电导致断开了载气供给，会加速色谱柱填料的流失，尤其是对强极性的色谱柱，比如WAX色谱柱，大大减少了色谱柱的使用寿命，所以一般安装时工程师会建议给仪器配备UPS不间断电源，当市电断电后，可以使用UPS不间断电源让仪器降温关机，进而保护仪器和色谱柱）。

Qustions

如何对色谱柱进行老化呢？

Answers

老化前需先将进样口一端，根据其污染程度选择性切除10-50cm（新色谱柱只需将两端各切除1cm），将色谱柱断开与检测器的连接，检测器端口用死堵堵住；建议使用程序升温进行老化：

1、新色谱柱老化以初始温度高于室温10℃开始，以3℃/min的升温速率开始缓慢升温，升温至高于分析方法中使用的色谱柱最高温度20℃或低于色谱柱最高使用温度10℃为程序升温的最高温度（两者取低温，不可超过色谱柱规定的最高使用温度），保留60分钟，再以-3℃/min的速率降温至初始温度，再次重复上述升温条件，一般老化色谱柱耗时较长，可以选择过夜老化节省时间。

以大家经常用的SH-RTX-1的气相色谱柱举例，如下图：

一般恒温最高使用温度是330℃，程序升温最高使用温度是350℃，老化色谱柱的升温程序可以这样设置：

2、对经常使用的色谱柱进行老化时，以初始温度高于室温10℃开始，以3℃/min的升温速率开始缓慢升温，升温至高于分析方法中使用的色谱柱最高温度20℃或低于色谱柱最高使用温度10℃为程序升温的最高温度（两者取低温，不可超过色谱柱规定的最高使用温度），保留120分钟。以上图SH-RTX-1色谱柱为例，升温程序可以这样设置：

若老化完成后基线和柱效（分离度、拖尾因子等）要求正常则可以进行样品分析；若老化完成后，仍无法恢复良好的基线和柱效时，应考虑更换新色谱柱。

Qustions

载气不纯时会损坏色谱柱吗？

Answers

当载气不纯时，可能载气中有氧气等杂质成分，在进行样品分析时，不纯的载气进入色谱柱，会加快色谱柱的柱流失。一般新仪器安装时工程师会安装气体净化器，气体净化器会纯化、吸附载气中的氧、烃类、水分等杂质，进而保护色谱柱。载气净化器中有两种指示剂，吸水硅胶和脱氧剂，正常颜色为淡黄色和绿色，失效变为无色透明和灰白色。为了保证良好的分析效果，建议您定期更换气体过滤芯（若指示颜色不变色，也应1年左右更换1次）。如下图：