AA石墨炉法重复性相关之进样管尖
石墨炉法重复性差是常见问题,您是否有考虑“它”呢?现在我们就来看看怎么来判断和处理吧!
“病因”
Analytical
1. 石墨炉喷嘴位置调整不良,导致进样管尖的尖端管壁剐蹭石墨管造成污染,更严重时管尖的尖端处产生毛边。
2. 样品污染,导致进样管尖挂液珠。如下图所示:
3. 石墨炉喷嘴位置调整时进样管尖进入石墨管中的位置不合适。
离石墨管底部太高:样品滴下时容易溅散;
离石墨管底部太低:进样管尖往上抬起时会附着少量样品并带走。
“治疗”
Analytical
1. 调整石墨炉喷嘴位置时,保证进样管尖分别在石墨帽和石墨管的中间位置,如下图所示:
2. 进样管尖造成污染的原因与样品的浓度、粘度及样品消解效果等因素都相关。
有污染的管尖可以试着用10%HNO3浸泡过夜,用超纯水冲洗干净,再用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭外壁。
清洗是否干净的判断标准:将其尖端插入超纯水中,提起来后尖端不会有挂珠现象。
3. 合适地调整进样管尖离石墨管底部的距离:
进样管尖的识别及更换技巧
Analytical
1. 识别:
原装进样管尖更长更细,能充分保证进样管尖端到石墨管内距离合适。
2. 更换技巧:
进样管组件接头与进样管尖结合紧密时很难直接拔出,如果使用尖嘴钳等工具会损伤接头。
3.妙招:
如下图所示,轻掰接口处(图红色箭头所示)2-5次,旋转90度后再轻掰接口处2-5次,反复如上操作,直到进样管尖从接头中脱落。
注意:更换新进样管尖时避免直接接触进样管尖的尖端部分,安装的时候不要插的太紧,插上不会脱落即可,以防取出时太难拔。
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