GCMS维护保养篇 ③ CI、NCI源的维护
导言
GCMS分析中,最常用的离子化方式—电子碰撞电离(EI)。这种电离方式是灯丝中的电子直接照射到分子上,切断分子化学键的薄弱部分,从而使化合物破碎得到带电的碎片离子。
图示:GCMS-TQ8050
通过碎片离子的质量分布,提供丰富的结构信息(指纹图谱),用于谱库的检索定性。
缺点
碎片多,分子离子峰不明显,难以获得化合物的分子量信息。
图示:EI离子化过程
那么GCMS分析怎样才能更容易确定化合物的分子量,以及对强电负性的化合物进行高灵敏检测呢?
岛津公司还为您提供了另外两种电离方法,正化学离子化装置(CI)和负化学离子化装置(NCI)。分别用化学电离法和负化学电离法对样品进行电离,这些电离方法与标准电子碰撞电离法(EI法)互补,拓宽了GCMS离子化的方式,方便您根据需要更好的测试您的样品。
使用一段时间后,我们如何更换维护CI,NCI离子源呢?
以下视频就为您提供两种化学源的更换清洁视频,以供参考。
首先简单介绍一下CI源
CI法是软电离法的一种,产生较少的碎片,对于确定化合物的分子量是一个有效的工具。CI单元仅用于CI方法,只产生正离子,故又称为正化学电离法(PCI法)。
图示:CI源离子化过程
CI源的离子分子反应受温度的影响很大。一般来说,离子源温度越低,产生的分子离子就越强,但同时离子源越容易污染。所以保证好的灵敏度的同时,及时清洁离子源显得尤为重要!
如何更换和维护CI离子源请参考如下视频:
更换CI离子源
再介绍一下NCI源
NCI法通常被称为电子俘获电离法,样品主要通过捕获电子而被离子化,它能选择性地分析具有强电子亲和力的物质,如卤素化合物,具有很高的灵敏度。
图示:NCI源离子化过程
NCI离子源除提供NCI模式外,也提供半EI模式(SEI)和半CI模式(SCI)可以作为辅助采集手段。(提示:对于需要高灵敏度和准确度的分析,请使用专用离子源。)为保证良好的灵敏度,及时清洁离子源显得尤为重要!
如何更换和维护NCI离子源请参考如下视频:
更换NCI离子源
总结
两个视频的要点
1
选择正确的离子源盒及排斥极类型;
2
正确安装离子源盒,接口盖完全插入离子源盒并固定螺丝;
3
离子源上的聚四氟乙烯管连接牢固;
4
确认灯丝、排斥极导线相互无碰触;
5
清洗CI,NCI离子源的工具和方法与EI源相同。
两种电离方法都需使用反应气。反应气类型、输入压力对灵敏度和质谱图有明显影响。因此,请按实验方法所需选择合适的反应气类型和输入压力。反应气类型的选择可以在工作站内的系统配置功能中进行指定。如下图:
反应气为可燃或有害气体,最终将从机械泵中排出。因此,请确保机械泵排气管路已引至规定的通风室或室外,以保证试验场所的环境安全。
通常机械泵换油周期推荐为:每三个月更换一次机械泵油。当采用CI或NCI方法时,机械泵油受到了反应气的污染,需要比EI方法更频繁地更换。
更换泵油的方法请参考GCMSsolutions内的 “维护指导”功能。
希望以上的介绍能为您使用CI,NCI源带来一定的帮助!
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