TOC-Vwp 解决方法 — NPOC法测试纯水面积偏大

导 读

很多药厂小伙伴使用岛津TOC-Vwp进行制药用水的TOC测定，TOC-Vwp由于数据稳定、故障率低，深受大家的欢迎，但也经常收到一些小伙伴反馈测试空白面积大的问题。

 

根据药典通则规定，配置蔗糖、苯醌的空白水浓度应小于0.10mg/L, 如果系统中存在污染，则很可能导致空白水NPOC测定结果超标，产生异常数据。下面就给大家介绍一下排查污染源的方法。

1

如何确定系统有无污染？

TOC-Vwp的灵敏度相对稳定，一般0.5mg/L浓度的溶液，3000ul NPOC进样面积应该在80-110之间，空白水浓度要小于0.1mg/L，则需要空白面积小于20以下。

如果日常中，大家发现自己的空白水面积大于20，0.5mg/L蔗糖、苯醌面积超过80-110范围较多，则是提示系统存在污染（但如果空白面积正常，蔗糖、苯醌溶液超出很多，多半是标液配置错误）。

2

有哪些潜在污染源？

  • 水 样

  • 八通阀，进样针，进样管等进样系统

  • 磷 酸

  • 载 气

  • 载气气路控制单元

  • 过硫酸钠  （过硫酸钠污染程度不大的话，一般不会影响面积，只会增加准备时间，或者导致测试样品图谱的基线是往下漂移。如下图：

3

污染源排查方法

这里主要运用排除法来寻找污染源，具体过程见下图：

 请点击图片放大查看

4

小窍门

  1. 理想状态下超纯水3000ul NPOC法测试，面积能到6以下，一般小于20就可以正常使用，面积越小表示整个系统越干净，污染越小。空白面积小于10应该是很容易做到的。

     

  2. 不论是试剂、载气、管路，污染是肯定存在的，只是污染的程度不同，所以在排除污染源时，有时候不会出现非是即否的状态，这时就说明存在多个污染源，需要我们去一一排除。

     

  3. 日常中遇到最多的就是试剂的污染，特别是在磷酸和过硫酸钠的配制过程中引入有机物的污染。由于过硫酸钠和磷酸都是绝对过量的，所以建议简化配置过程来减少污染，另试剂和容器与色谱的试剂和容器需分开放置。

 

欢迎关注，让更细致的服务从这里起航

作者: 
分析计测技术部
列表显示类型: 
大图
列表图片: 
所属合集: 
36
账号内置顶: 
否

分类:

推荐到首页: 
否