遇到FID检测器点火问题怎么办？

小伙伴们，别着急！

下面我们就来聊一聊。

FID点火涉及到的核心部件：点火线圈、收集极、喷嘴、燃烧气、助燃气。

FID是否点燃的判定标准：点火线圈负责将混合的氢气、空气在喷嘴顶端点燃，收集极收集离子化的样品，产生电信号。

图一

我们以岛津GC-2010Plus为例，FID在到达方法设定温度后，会尝试自动点火，点火线圈发亮；同时在工作站面板上可以看到基线有一个向上的跃迁。对于岛津FID，通常情况下仪器判定信号跃迁值大于3000uv，且信号没有回落，则判定点火成功。

注意：检测器只有在点火时才会供应氢气和空气，点火过程中，氢空供应流量与方法设置值略有不同，此为正常现象。

若基线跃迁未达到点火阈值，则重复点火过程，若尝试五次仍未点着，则自动关闭氢气、空气，仪器报点火失败错误。

图二

上面我们了解了FID的结构和点火过程，下面我们来一起分析一下FID点不着火，该从哪些地方入手？

• 点火线圈是否明亮

仪器在点火时，能看到点火线圈非常明亮，若点火线圈一直不亮，则是点火线圈故障。

• 气体纯度是否正常

图三

若点火过程中，气体供应流量稳定，但工作站基线跃迁幅度小，且随着点火尝试，跃迁越来越大，则一般是氢气纯度不足导致的，拧松氢气管路，将当前管路氢气排空，使发生器重新生成氢气即可。这种情况通常发生在仪器长时间不用时。

如果您空气使用的是钢瓶合成空气，在出现问题前更换过气瓶，则要检查钢瓶气中的氮氧比是否正常。

• 喷嘴是否堵塞

我们先了解一下FID的气路供应，FID使用了三路气体，其供应原理为在每一路气路上加一个气体阻尼，电磁阀通过调节压力计压力来调节气体流量（类似于电路原理，电阻值一定的情况下，通过调节电压来改变电流），因而仪器无法判断气体是否正常到达检测器。

图四

若点火时，随着点火尝试，基线跃迁一直无明显变化，氢气发生器经过放气仍然没有改善，可以先尝试调大氢气流量进行点火，若基线跃迁比之前有所增高或者仍然没有明显变化则要检查FID喷嘴有无堵塞。

• 检测器端密封检查

若色谱柱跟检测器密封差或者喷嘴有漏气，会导致氢气无法正常到达喷嘴上方，在点火时，会有比较明显的爆鸣声，此时建议您移除检测器端色谱柱连接，用新的石墨压环堵上再进行尝试点火或更换新的喷嘴。

图五

• 仪器方法是否恰当

在使用填充柱或者使用大口径毛细柱时，如设定柱流量过大，会导致氢火焰不容易点着或者非常容易熄灭。此时要适当减少Makeup气流量或者关闭Makeup气。

还有一种情况就是FID的温度设定过低，导致水蒸气冷凝倒流熄火，建议FID使用温度不应小于150度。

• 收集极严重污染

FID通过收集极来产生电信号，从而对样品进行相应，如收集极严重污染时，会导致点火时产生的信号跃迁过小，使仪器误判为点火失败，此时应更换新的收集极再进行点火尝试。

欢迎关注，让更细致的服务从这里起航