实用贴士 | 氨基甲酸酯分析系统日常使用

导读

氨基甲酸酯样品由于紫外吸收较弱，也无荧光效应，所以直接用液相色谱的检测器检测灵敏度很低，应该如何避免呢？

本期适用机型

通常利用碱性物质（例如NaOH溶液），在高温下（温度100度）使其水解成甲胺，和甲胺与OPA反应并与硫基乙醇（温度50度）形成一个具有荧光的异氮（杂）茚基衍生物，从而有较好的荧光效应，使用荧光检测器可以检出。

氨基甲酸酯与OPA化学反应式：

日常使用中，需注意以下问题：

1. 输送NaOH溶液的预热管路内径是0.1mm，所以要求分析完毕后要立即冲洗，否则容易导致这根管路的堵塞，如果不小心堵塞建议配置5%的HNO3溶液，断开三通处以0.5ml/min流速进行冲洗。

2. CRB-6A内部有三通管路，是连接色谱柱出口，NaOH输送液及两者的反应管路；使用过程中，为防止反应液流到色谱柱，在开C、D泵之前要开启A、B泵，最好使用软件上泵ON/OFF图标，此时所有泵同时开、同时关。

3. 分析完毕后，需要把输送纯水的A流路置换到甲醇中，开泵送液至少30min；把C、D泵置换到纯水中，再开泵送液至少30min，之后再置换到纯甲醇中送液至少30min。下次使用时，需要先把C、D泵置换到纯水中，再置换到各自的流动相。

4. 此实验成功的关键在于OPA试剂的配置，包括所需药品试剂的纯度以及疏基乙醇的添加量，国标上要求加入2g，效果不良会造出基线的漂移（如下图1）。岛津公司建议只加入11uL，效果理想（如下图2）。当然这个问题与客户所使用纯水的质量有很大的关系。在水质不好的情况下，2-巯基乙醇加入10-20uL即可。