「16合1」饲料中首个16种抗球虫类兽药同时检测新标准发布
导读
浙江省农产品质量安全协会于2024年10月28日发布了T/ZNZ 291-2024《饲料中多种抗球虫类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》团体标准。该标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和预混合饲料等4类饲料中，氨丙啉、常山酮、地克珠利、二硝托胺、癸氧喹酯、甲苄喹啉、甲基盐霉素、克拉珠利、氯苯胍、氯羟吡啶、拉沙洛西、马度米星铵、莫能菌素、尼卡巴嗪标志物、盐霉素和乙氧酰胺苯甲酯共16种抗球虫类药物的测定。这是我国首个饲料中多种抗球虫类药物的质谱检测标准，于2024年11月28日正式实施。岛津作为专业的分析仪器制造商，在标准制定过程中，与制标单位深度合作，全程参与标准的开发、验证工作。
新标准解读
球虫病是一种危害畜禽健康全球性流行疾病，常见的控制手段是通过在饲料中添加各种抗球虫类药物来预防球虫病的爆发流行，但多数抗球虫类药物具有较强的细胞毒性，可以通过食物链在人体内累积，从而威胁人类健康，然而目前我国饲料中抗球虫类药物的检测标准相对匮乏，存在以下明显不足（见下表1）。
新标准采用通过型亲水亲脂平衡型固相萃取柱净化，液相色谱串联质谱法检测，前处理简单，在正负离子同时检测的模式下，一针进样即可在8.5 min内完成16种抗球虫类药物的同时检测，灵敏度较现有标准提升明显。
表1. 以往饲料中抗球虫类药物标准与T/ZNZ 291-2024对比
图1. 绿城农科检测技术有限公司参与标准制定的LCMS-8050仪器
岛津解决方案
分析条件
色谱柱：C18（50 mm x 2.1 mm I.D.，1.8 μm）
流动相：A-0.005 mol/L乙酸铵水溶液；B-甲醇
流速：0.35 mL/min 柱温：40℃
洗脱方式：梯度洗脱 离子源：ESI（±）
标准样品MRM色谱图
图2. 16种抗球虫药物标准溶液MRM色谱图（0.5 ng/mL）
校准曲线
制作系列浓度基质混合标准工作溶液进行测定，外标法定量，相关系数r均在0.995以上。
图3. 部分抗球虫药物校准曲线（左右滑动查看更多>>)
回收率
以空白鸡配合饲料为例，进行1倍标准定量限、2倍定量限和10倍定量限三个浓度水平加标，平均回收率在72.4~109.0%之间，满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》回收率要求。
图4. 质控样品平均回收率
结语
《饲料中多种抗球虫类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》的发布填补了我国饲料中多种抗球虫类药物检测标准空白，有利于饲料质量安全监管，提高畜产品质量安全保障水平。岛津公司一直秉承“以科学技术向社会做贡献”的宗旨，凭借优质的仪器及多样的应用方案助您严把食品源头质量安全关，共同守护“舌尖上的安全”。
撰稿人：何晓明
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