抗生素新标准实施在即:HJ 1398-2024《水质 18种磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》

磺胺类抗生素因具有对氨基苯磺酰胺结构,被广泛应用于人体疾病治疗以及水产品和畜禽疾病的预防与治疗。在实际使用中,磺胺类抗生素常与抗菌增效剂甲氧苄氨嘧啶(TMP)联合使用,以增强疗效。尽管磺胺类抗生素的半衰期较短,但由于其在实际应用中被持续大量使用,导致在环境中出现了“假持续”现象,表现出环境持久性、生物累积性以及长距离迁移性等类似持久性有机污染物的特性。
2024年12月,生态环境部发布了HJ 1398-2024《水质中18种磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶的测定 高效液相色谱 - 三重四极杆质谱法》。该标准将于2025年7月1日正式实施,规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中18种磺胺类抗生素的分析方法。

岛津分析解决方案

SHIMADZU
AOE+LCMS-8050联用系统优势
① 在线固相萃取与LCMSMS品牌统一,无通讯问题
② Online SPE与UHPLC自由切换系统耐压>18000 psi
③ 灵敏度可提升1~2个数量级
④ 全中文质谱软件Labsolutions控制
⑤ 样品无需浓缩前处理,直接进样分析
⑥ 进样体积灵活设定1~5 mL均可
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技术优势
① 超强抗污染能力:即使面对生活污水、海水等高有机物、高盐的复杂水样,依然能够稳定运行,不受明显干扰,展现出卓越的抗污染性能。
② 精准分离能力:能够实现三种 m/z 281(如磺胺甲氧嘧啶等)和两种 m/z 311(如磺胺地索辛等)同分异构体的完全分离,分离效果精准出色,为检测分析提供了可靠保障。
分析条件
① 液相色谱条件:
色谱柱 :Shim-pack Velox SP-18(100 mm × 2.1 mm I.D., 1.8μm)
流动相 :A相-0.1%乙酸铵水溶液、B相-甲醇
流速 :0.3 mL/min
柱温 :35℃
进样量 :2 μL
洗脱方式 :梯度洗脱
② LCMS-8050质谱条件:
离子源:ESI +
雾化气流速:氮气3.0 L/min
加热气流速:空气10 L/min
接口温度:300℃
DL温度:250℃
接口电压:4.5 kV
加热模块温度:400℃
扫描模式:多反应监测(MRM)
干燥气流速:氮气10 L /min
实验结果
① 线性范围和灵敏度
在2 ~200 μg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均≥0.9995,以MDL=3.14xS,LOQ=4xMDL计算,获得方法检出限为0.002 ~ 0.006 μg/L,定量限为0.008 ~ 0.024 ug/L。
表1 19种化合物的线性范围、检出限、测定下限

② 加标回收率
以海水样品为基质,进行加标回收率考察,加标浓度为0.010 μg/L,实测加标回收率在70.0% ~ 112.0%之间,精密度在4.3% ~ 22.0%之间。
表2 加标回收率结果(n=6)

结束语
岛津采用先进的三重四极杆液质联用仪,结合生态环境部发布的《水质18种磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法》,成功建立了针对海水和污水中磺胺类抗生素的高效分析方法。该方法在2-200 µg/L浓度范围内表现出优异的线性关系,相关系数 r 均大于等于0.995。在0.01 µg/L的加标浓度下,18种磺胺类抗生素及增效剂的回收率范围为70.0%至112.0%,展现了卓越的准确性和可靠性。
该方法为环境水中痕量磺胺类抗生素的监测提供了高灵敏度、快速、准确的技术支持,助力环境监测领域的技术进步。


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