捋一捋液相自动进样器的内部流路

导言

当今时代在发展,科技在不断进步,行业内的小伙伴们有没有发现,我们身边用手动进样器的人越来越少了?是的,自动进样器因其功能的强大,正在逐渐取代手动进样器,功能强大诚然结构也会复杂。当我们打开进样器门的时候会看到很多管路,那么问题来了,样品怎么走?流动相怎么走?面对自动进样器中复杂的管路时,很多人会有此疑问,故这期就来带大家捋一捋SIL-20A系列自动进样器内的流路走向,一起来解密高压阀、低压阀是如何工作的。

我们先来看一下阀的核心部件

定 子 与 转 子

低压阀定子

低压阀转子

高压阀定子

高压阀转子

请大家仔细观察它们的中心位置,不难发现定子有孔,转子有槽。阀的工作原理就是通过转动转子,使转子的槽对应定子不同的孔位,从而实现不同孔位的相互连通,达到流路切换的目的。

以上内容已将原理科普完毕,下面进入图文解说环节:一个完整的进样过程!

待 机 状 态

在待机状态下,流动相通过高压阀、样品环、进样针、高压阀进入色谱柱,由于色谱柱的存在,所以此时流路是处于高压状态的,如图1所示。

图 1

 

释 放 压 力

在进样之前,需要将流路压力释放,以保护低压阀、计量泵,并保证进样量的准确。这时阀的动作是低压阀逆时针旋转60°,高压阀顺时针旋转60°,如图2所示。

图 2

 

释放压力后的连接状态

此时,吸样流路与清洗口导通,压力可以通过清洗口得到释放,流动相由泵经高压阀直接去向色谱柱,如图3所示。

图 3

 

清 洗 针 外 壁

低压阀顺时针转动30°,进样针从进样口提出并插入清洗口,用清洗液清洗进样针外壁。此时流路已经进入吸样状态,计量泵与样品环及进样针成为通路,如图4所示。

图 4

 

吸取样品及洗针

进样针从清洗口提出,插入样品瓶,计量泵柱塞拉出,吸取样品进入样品环。然后,进样针从进样瓶提出,再次插入清洗口,用清洗液清洗进样针外壁,如图5所示。

图 5

 

进 样 状 态

进样针从清洗口提出,插入进样口,高压阀逆时针旋转60°,此时流路处于进样状态,流动相经过样品环,携带样品通过进样针、进样口、高压阀进入色谱柱,如图6所示。

图 6

 

清 洗 流 路

1、排清洗液

低压阀逆时针旋转30°,计量泵推回柱塞,将计量泵内清洗液经由清洗口排出,此时,流动相经高压阀、样品环、进样针、高压阀进入色谱柱,低压阀、计量泵与之处于断路状态,如图7所示。

图 7

 

2、吸清洗液

低压阀顺时针旋转60°,计量泵柱塞拉出,吸入清洗液,再次清洗进样流路,清洗低压阀,此时计量泵会吸入部分残留的流动相,如图8所示。

图 8

 

3、排出清洗液

低压阀逆时针旋转60°,计量泵柱塞推回,将泵头内清洗液排出,如图9所示。

图 9

 

4、回到待机状态

低压阀顺时针旋转60°,回到待机状态,如图10所示。

图 10

 

 

现在,我们将流路搞清楚了,那么问题又来了,仪器使用中我们该如何避免出现进样重现性差、鬼峰、样品残留等问题呢?还有如何对进样流路进行有效的维护呢?下面将根据进样流路的工作流程来做分析。

 

首 先

进样流路的不良影响

对于进样流路整体而言,其工作状态下应该充满流动相或清洗液,进入空气或杂质都有可能对进样产生不良影响,因此,高纯度的流动相、清洗液以及充分的排气还是十分必要的。

第 二

清洗液的选择

我们可以看到,阀的动作不会使清洗液进入样品流路,但却可以使流动相进入计量泵中,在进样完毕后的清洗步骤中,计量泵会吸入残留在管路中的流动相,如果流动相中有缓冲盐,而清洗液选用纯有机溶剂的话,就可能导致缓冲盐在计量泵中析出,从而影响进样体积准确性。所以推荐使用含有水相的清洗液。

第 三

清洗液体积的设置

进样结束后的流路清洗时,计量泵会吸入清洗液并经清洗口排出,同时将清洗口的清洗液置换为新的清洗液,如果清洗液体积(rinse volume)设置过小,会使清洗口的清洗液无法得到充分置换,其中可能残留上一针的样品,所以建议清洗液体积(rinse volume)的设定值大于450μl。

第 四

转子通路槽污染

转子通路槽内径大于管路内径,因此流动相或样品溶液从管路进入转子通路槽时,会因内径变大而流速降低,这时就可能有样品或者杂质附着在转子表面,造成污染,堵塞,所以,定期的清洗和保养,才能有效延长使用寿命。

第 五

定子与转子的使用寿命

定子与转子既要保证密闭不漏,又要不停的做相对运动,一个进样过程高低压阀的转子会反复转动,因此磨损是必然的。过度磨损可能导致阀体漏液、重现性变差甚至管路堵塞,所以按照相应仪器型号推荐的使用寿命,定期更换定子与转子是相当必要的。

好了,液相自动进样器的内部流路已经给大家捋了一遍,小伙伴们捋清楚了吗?希望这期内容能帮助大家更好地操作SIL-20A系列的自动进样器,我们下期见!

 

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作者: 
分析计测技术部
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