浅谈阀在气相色谱中的应用(一)

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导  读
今天主要想和大家聊一聊阀在气相色谱中的应用。说到气相色谱仪,作为从事分析工作的您,肯定还是比较熟悉的。那岛津的气相色谱仪长啥样?下图就是岛津在售的气相色谱仪主要机型。

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大家常见的气相色谱仪,一般配置是液体自动进样器、进样口、色谱柱、检测器。但是,有些特殊的分析需求,这种简单的配置就不能满足要求了。

就举几个这样的例子

 样品是气体,还要保证重现性好。

 有些样品中的共存组分不能进入色谱柱,需要反吹排空。

 有的样品组分复杂,各组分需要在多根色谱中切换。

 有些样品中的不同组分需要不同的检测器来检测,如何一次进样得到所有组分结果。

 需要把样品中的某个或者某些您关注的组分摘出来进行二次分离。

 

这些分析需求看起来好像是挺复杂的,气相色谱仪的一般配置的确是解决不了。不过没关系,这个时候就需要气相色谱的另外一个技术手段 — 阀技术来帮忙了。

 

阀技术需要用到阀,岛津常用的阀是气动六通阀和十通阀。

 

下图就是阀的样子

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那阀都有什么用呢?

下图简单明了的概括了阀的用法。

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哈哈,没有接触过阀技术的话,阀的这些功能看起来也挺复杂的。

不过没关系,今天我们先介绍几种相对简单的阀的应用。

 

1

六通阀进样

如果您的样品是气体,那用六通阀进样就是阀的最简单的一种应用。

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在上图的示意图中,左侧是处于进样前的待机状态(A位置)。这个时候,可以把样品冲入定量环中。然后开始分析,阀会按照程序指令转动到右侧的进样状态(B位置),这个时候载气会把保留在定量环中的样品带入到色谱柱中分析从而得到检测结果。

 

2

六通阀柱切换

如果您的同一个样品中的X组分需要在1号色谱柱中分离,Y组分需要在2号色谱柱中分离,那么,就可以用到柱切换技术。

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前提条件:在X和Y组分进入这个六通阀前,在前面的色谱柱里,X组份先流出,Y组份后流出。

 

在阀的默认状态下,如上图左侧所示(A位置),样品中的X组分进入1号色谱柱分离后被检测器检出。当Y组分到达六通阀之前,阀执行程序命令切换成上图右侧所示状态(B位置),样品中的Y组分进入2号色谱柱分离后被检测器检出。

 

这种六通阀切换技术,在这里也可以叫做柱封闭技术。因为1号色谱柱和2号色谱柱总有一根色谱柱里没有载气,样品会被封闭在色谱柱里,只有当阀切换后有了载气样品才会被吹出来。

 

3

六通阀预切和反吹

首先,要用到六通阀的预切和反吹技术,需要两路载气。还需要1根预分离柱和1根主分离柱。气路连接情况如下图所示:

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在上图左侧状态下(A位置),样品先进入预分离柱(载气方向从左到右)。经过预柱分离后,需要分析的轻组分先流出预柱并进入主分析柱继续分离(载气方向从左到右)。当不需要分析的重组分还没有流出预柱时,阀执行命令程序切换到上图右侧状态(B位置)。请注意,这时在预柱中的载气方向已经改变(载气方向变成从右到左),还没有流出预柱的重组分被载气反向吹出预柱,排空在大气中。而此时主分析柱的载气方向没有变化(还是从左到右),需要分析的轻组分在主分析柱中继续分离后被检测器检出。

 

预切和反吹技术,把不需要分析的重组分排空,使其不进入主色谱柱,这样可以保护主分析柱不被重组分污染,也大大节约了分析时间。

 

4

十通阀进样和反吹

要用到十通阀的预切和反吹技术,也需要两路载气。还需要1根预分离柱和1根主分离柱。气路连接情况如下图所示:

 

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在默认的状态,如上图左侧所示(A位置)。此时,可以把样品注入定量环。开始分析后,阀按照程序指令切换到上图右侧所示(B位置),此时载气2把定量环中的样品带入预柱1(载气方向从上到下),经过预柱分离后,轻组分先从预柱中流出,进入主分析柱2(载气方向从左到右)后继续分离。当不需要分析的重组分还没有流出预柱时,此时阀执行程序命令,切换回上图左侧所示(A位置)。请注意,这时在预柱中的载气方向已经改变(载气方向变成从下到上),还没有流出预柱的重组分被载气2反向吹出预柱,排空在大气中。而此时主分析柱2的载气方向没有变化(还是从左到右),需要分析的轻组分在主分析组中继续分离后被检测器检出。

 

十通阀的进样和反吹技术,既能实现进样功能,又能实现反吹功能,在系统GC中应用很广泛。

 
 
 
 
额,下课时间到了。哈哈,今天就先介绍这几种相对简单的阀的应用吧。如果大家感兴趣,下次还可以介绍十通阀的其他应用、中心切割技术,还有多个阀的组合应用。

 

下图是内容预告,感兴趣的伙伴继续关注岛津售后公众号哦!

 

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撰稿人:熊亚军

SYSGC技术经理图片

 

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分析计测技术部
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