特色方案｜气相色谱法测定电子雾化液中的烟碱含量

烟碱，又名尼古丁，常温下是一种无色至淡黄色透明油状液体，是烟草中含所生物碱的主要成分，也是电子烟电子雾化液的重要成分。通过向电子雾化液中添加一定量的烟碱，可提升电子烟的烟味和抽吸效果。长期吸食电子烟会使人上瘾，而烟碱能刺激末梢血管收缩，心跳加快，血压升高，促使高血压、中风等心血管疾病的发生。因此，很多国家和地区出台了相关法律法规管控电子烟。准确测定、监控电子雾化液中烟碱的含量，对保障电子烟产品质量、减少电子烟危害以及维护公共健康具有积极的作用。

本文使用岛津气相色谱仪 Nexis GC-2030 建立了电子雾化液中烟碱含量的测定方法。实验结果表明，该方法操作简单、灵敏度高, 可为烟碱含量的测定提供参考。

实验部分

1.1 仪器

气相色谱仪: Nexis GC-2030

1.2 分析条件

GC 参数:

色谱柱: SH-Wax, 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (P/N: R221-75893-30)

柱温程序: 40 ℃_25 ℃/min_ 150 ℃_10 ℃/min_ 260 ℃ (3 min)

载气: 氮气

进样口温度: 250 ℃

进样方式: 分流进样

分流比: 10: 1

载气控制方式: 恒线速度(25.6 cm/sec)

空气流量: 200 mL/min

氢气流量: 32 mL/min

尾吹气流量: 24 mL/min

检测器: FID

检测器温度: 280 ℃

进样量: 1 μL

样品前处理

样品前处理步骤见图 1 所示。

结果与讨论

3.1 标准品谱图

烟碱标准品色谱图和化合物信息分别见图2和表1。

3.2 标准曲线与检出限

将 1000 μg/mL 的烟碱储备液用甲醇逐级稀释为浓度为5、10、20、50、100 和 200 μg/mL的标准溶液进行测定，以浓度对峰面积绘制标准曲线。根据 5 μg/mL 标样数据，以 3 倍信噪比计算烟碱的仪器检出限，烟碱标准曲线见图 3 ，线性方程、相关系数以及检出限见表2。

3.3 精密度实验

取 5 μg/mL 烟碱标准溶液 1 μL 进气相色谱仪，连续进样 6 次，以峰面积RSD考察峰面积重复性，结果如表 3 。

3.4 样品测试结果

取某电子雾化液样品，按照上述前处理步骤处理，样品测定结果见表 4 ，样品的色谱图见图4。

3.5 回收率

将烟碱标准溶液添加到上述经过前处理的样品中，样品加标浓度为 20 μg/mL ，分别平行制样 3 次。回收率结果见表5。

结论

本文建立了使用Nexis GC-2030，色谱柱SH-Wax测定电子雾化液中烟碱含量的分析方法。结果表明，在5-200 μg/mL的浓度范围内，烟碱的线性相关系数 R 为 0.9999 , 线性关系良好, 方法检出限为0.386 μg/mL。取浓度为 5 μg/mL的标准溶液重复进样 6 次，峰面积的相对标准偏差(RSD %)为 2.47%，精密度良好。向处理过的样品中加入烟碱标准溶液，样品加标浓度为 20 μg/mL 时，平均回收率为96.19%。本方法操作简单、灵敏度高、重复性好，可用于电子雾化液中烟碱含量的测定。