红外附件ATR之使用篇

本讲接着上篇附件ATR的介绍，继续深入了解附件ATR的使用，我们先看看ATR是如何安装的，下面以Quest ATR为例进行安装介绍。

对于固体样品测试，要求样品表面光滑，测试面能与晶体紧密接触。表面粗糙的样品不适合用ATR测试。测量时如果吸收峰信号太弱，可能样品与晶体表面没有紧密接触或者压力不够，可以重新取样、适当增加压力再进行测试。

对于液体样品测试，如果是水平ATR，一般选用槽形晶体，液体最好充满整个凹槽，将ATR晶体全部盖住，这样才能起到多次反射作用，使光谱信号增强。如果是单次反射ATR，将液体直接滴在晶体上即可测试。如果液体样品易挥发，测试时需要加防挥发盖。

现在售卖的单次反射ATR几乎都在压力杆上配备有扭矩限制旋钮用来保护晶体，当向下加压到一定力的时候就会空转打滑，即使继续转动旋钮也不会继续加压，不至于将ATR晶体压坏。而且不管样品的大小和形状如何，都能保证每次施加的压力是相同的，因此还可用于定量分析。

单次反射ATR压具一般会配备多个压头，下图中蓝色物体为样品形状，可根据不同样品形状来选择不同的压头。这里需要注意的是凹形压头只用于球形的塑料粒子，不可用于粉末，之前遇到过用户测试粉末样品而选择凹形压头导致晶体压裂。粉末样品一般选用平面压头，在压制粉末样品时，可以尝试在粉末上方盖张卡片，让平面压头压在卡片上，这样在加压时粉末就不容易被挤出来了。

图示：不同形状的压头

一个样品测试完后，进行下一个样品测定，或者完成测定取下ATR,都要对晶体进行清洁，保证ATR晶体表面干净，无样品残留。常用的清洁溶剂有丙酮、乙醇等，用棉签或柔软的擦镜纸蘸溶剂擦拭晶体。需要注意的是清洁时不能将晶体表面磨出花纹，晶体表面磨损会影响反射率，因而影响光谱的信噪比。

样品测试完成并对晶体清洁后，如果想要确认晶体是否清洁干净，可通过软件【监控扫描】来确认，如果监控扫描的图谱还有样品的吸收峰出现，说明晶体有残留，继续清洗，直到吸收峰没有为止。

图示：某油墨样品清洗残留吸收峰对比

为什么要进行ATR校正？因为红外光谱在高波数端和低波数端的穿透深度相差较大，可以理解为在不同波数下，红外光穿过样品的光程长度不一样，波数越大，穿透的越浅，从而导致高波数区图谱峰小，往低波数区域，峰依次被放大。如果ATR法测得的红外光谱图要与普通透射法测得的红外光谱进行比较时，需要执行ATR校正，峰大小才能统一，谱图才能匹配。

具体操作步骤：Labsolution IR软件-【再解析】-打开图谱-【处理】-【ATR校正】。

图示：ATR校正前后对比

总之，ATR已成为红外光谱分析的重要方法之一，与传统透射法测试相比，制样简单，清洁便利，已在医药、农业、食品、化工、环境等领域得到了广泛应用。