超临界实战丨OLED材料的高效制备纯化

有机发光二极管（OLED，Organic Light-Emitting Diode）作为新一代显示技术的核心，其发光性能直接取决于材料的纯度。即使是微量的杂质也可能导致屏幕亮度不均或寿命缩短。因此，高效纯化技术成为OLED研发与生产的重中之重。

本期推文将介绍岛津制备超临界流体色谱（SFC）——Nexera UC Prep，如何实现OLED材料从实验室小规模到大规模的制备纯化！

往期内容回顾：超临界实战丨OLED材料分析新方法的探索

为什么选择SFC？

与传统液相色谱（LC）不同，SFC以超临界二氧化碳（CO₂）为主要流动相，兼具气体高扩散性和液体高溶解性，分离效率更高、速度更快、溶剂消耗更少。

• 无缝衔接小试与放大：岛津提供小规模和大规模制备SFC系统，仅需调整色谱柱和流速，即可从小规模（4.6 mm内径柱）扩展到制备级（20 mm内径柱），无需重新开发方法。

• 大体积进样不损峰形：岛津的“柱上稀释”功能，即使进样量高达1800 μL，仍能保持尖锐的色谱峰。

• 智能防污染设计：自动清洗分液喷嘴和气液分离器，确保批次间无交叉污染。

1. 本阶段对OLED材料进行小规模的制备和纯度检查，因此采用岛津分析型SFC，搭配分析型专用的馏分收集器FRC-40 实现小规模的制备。待制备样品溶液浓度由原来的250mg/L调整到5g/L，参考前期（超临界实战丨OLED材料分析新方法的探索）已建立的分析条件，具体如下：

色谱柱：Shim-pack UC-Diol II（4.6 mm内径）；

流动相：CO₂/乙腈梯度洗脱；

检测波长：350 nm；

进样量：5 μL（浓度5 g/L）；其他条件略。

2. 结果：三种OLED材料（TPD、甲氧基TPD、NPD）在10分钟内完全分离，峰形对称（见下图）。这套岛津小规模的SFC制备系统可以开启净化功能，该功能在目标成分分馏后自动清洗分液喷嘴和气液分离器，有效防止污染。通过将收集的馏分重新进样以验证纯度，得到：TPD纯度高达99.7%，Methoxy TPD和NPD也超过96%。详细见下图

小试阶段制备色谱图

馏分再进样色谱图

• 更换制备SFC系统（Nexera UC Prep）：流速从5 mL/min 提升至60mL/min。（最大支持150 mL/min）

• 更换色谱柱：柱内径由4.6提升至20 mm。

• 单次进样量提高40倍：200 μL进样可纯化约1 mg材料。

其他条件不变。进样量放大后的结果如下：

问题：大体积进样易导致溶剂效应，使峰形拖尾或分离度下降。

解决方案：岛津Nexera UC Prep的“柱上稀释”功能*，在进样时实时稀释样品溶剂。

即使进样量高达1800 μL，三种OLED材料仍保持优异分离度，证明岛津制备SFC系统在大规模纯化中的可靠性。结果如下：

*说明：Nexera UC Prep柱上稀释功能：通过在进样过程中稀释样品溶剂，以此减少了样品溶剂效应，使得在大进样量下更好地保持了峰形。

大体积进样量制备色谱图

岛津超临界色谱系统Nexera UC（分析型）和Nexera UC Prep（制备型）系列为OLED材料研究提供一站式解决方案：

→方法开发：通过Method Scouting软件快速优化条件。

→小试纯化：高精度分馏与纯度验证。

→大规模制备：高效放大，单次处理量提升40倍。

本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。