XPS应用丨单色化Ag靶表征锂离子电池SEI膜结构（一）
XPS应用
锂离子电池
随着科学技术的发展，锂离子电池成为目前市面上应用最多的可充放电池。然而，在锂电池领域依然存在着许多技术挑战，如电池首次充放电过程中,电极材料与电解液在固液相界面上发生反应,形成一层覆盖于电极材料表面的钝化层，即固体电解质界面膜”( solid electrolyte interface)简称SEI膜（SEI），对电池的整体性能非常重要。优良的SEI膜是电子是Li+的优良导体，Li+可以经过该钝化层自由地嵌入和脱出，而溶剂分子无法穿过，阻止电解液与电极材料的进一步反应，进而提高电池的比容量、循环性能、安全性能及嵌、脱锂稳定性。因此研究SEI膜的形成机理、组成结构、稳定性及其影响因素，改善SEI膜性能，一直都是锂电子领域的研究热点。
X射线光电子能谱（XPS）技术是电池研究领域中应用最为广泛的评价SEI化学特性的技术之一，由于其表面灵敏度以及独特的化学态分析能力，结合刻蚀技术可以分析SEI膜的结构及化学特性。
XPS通常使用的X射线源为Al Ka其分析深度约为10nm，使用高能靶材如岛津配备的Ag La X射线源，可无损分析至约20nm。因此除了使用刻蚀技术外，也可以通过使用高能靶材（HAXPES）实现无损的更深的分析。
本次我们将介绍分别使用Al Ka X射线源和Ag La X射线源表征充/放电循环期间在石墨负极表面形成的SEI膜的结构。
实验所研究的电池由Dainen Material Co., Ltd.提供，在手套箱中将循环不同次数的电池拆解，确保在拆卸过程中样品化学成分没有发生变化，通过惰性气体传输器将样品转运至XPS上，确保样品在引入光电子能谱仪之前不暴露于环境条件，惰性气体传输器可直接连接至全自动样品传输与交换的进样系统，操作非常便捷。
样品
纽扣电池
负极：石墨
电解质：LiPF6和DMC
隔膜：Celgard 2500
惰性气体传输器
手套箱和仪器间转移样品
全自动样品传输和样品交换
在岛津的Axis Supra+可以轻松实现Al Ka和Ag La之间的切换，由于Ag La的能量（2984.2 eV）为Al Ka(1486.6 eV)的2倍，因此可以使用相同的单色器。Ag La和Al Ka在同一靶材上，可以通过软件快速切换不同的靶材，实现对样品同一位点的分析。
Axis Supra+
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