使用AIRsight红外拉曼显微镜分析药物片剂表面异物

摘要

新闻报道中部分食品和药品中出现了异物，引起了人们的广泛关注。因此，近年来，异物分析的需求不断增加。

异物来源多样，在各个环节中异物都有可能出现，包括原材料污染、生产线零部件老化脱落、消费者在使用过程中对产品造成的污染等。异物的种类也十分广泛，不仅包括人体毛发、塑料和橡胶等有机物，还涵盖氧化物和金属等无机物。为准确识别异物，从而确定其来源，需提升有机成分和无机成分的定性分析精度。

岛津AIRsight红外拉曼显微镜可在不移动样品的情况下，使用同一设备和软件，对样品同一位置（微小区域）进行原位红外和拉曼多光谱表征，助力有机物、无机物及有机无机混合物的快速精准分析，显著提升微区定性分析精度。本文将介绍其在分析药物片剂表面异物的应用示例。

实验方法

样品：异物污染的药物片剂

所用仪器：岛津AIRsight红外拉曼显微镜

测试结果

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样品观察和定位

以前，因受限于红外/拉曼显微镜的狭小视野，难以找到异物。通过搭载岛津特色的大视野相机，可以实现视野范围从10 × 13 mm到30 × 140 μm的330倍缩放，且与显微镜相机共享位置信息，使得异物更容易被确认，显著缩短定义测量位置的时间。

附着在片剂表面的异物的外观如图2所示。异物为红褐色，散布于片剂表面上100 μm左右的范围内。

图2：药片表面的红褐色异物

上：大视野相机下整个药片的全貌

下：显微相机下异物部分的图像

2

使用显微红外模式分析异物

首先使用显微ATR模式分别测试正常区域和受污染区域，得到的显微红外光谱如图3所示。

图3：药片正常区域和受污染区域的显微红外光谱

正常区域的红外光谱为药品的主要组分（甘露糖醇）；而受污染区域则没有明显的红外光谱峰，未能确定附着异物的成分。

3

使用显微拉曼模式分析异物

然后使用显微拉曼分别测定正常区域和受污染区域。显微拉曼光谱的测定结果如图4所示，发现正常区域和受污染区域的拉曼光谱截然不同；而且受污染区域的显微拉曼谱图表明可能是氧化铁。

图4：药片正常区域和受污染区域的显微拉曼光谱

图5：药片受污染区域和氧化铁的拉曼光谱吻合

使用显微拉曼模式测试氧化铁，异物部位和氧化铁的拉曼光谱叠加图如图5所示。两个光谱基本一致，因此推测附着于片剂表面的异物是氧化铁。

4

使用红外光谱仪主机测试氧化铁

如图3所示，利用显微红外光谱法未能识别异物部位的成分。图6为利用红外光谱仪主机和单次反射ATR附件测得的氧化铁的红外光谱。从该光谱中可以观察到，氧化铁具有特征性的谱峰位于低于600 cm^-1的低波数区域，而这一区域恰好位于红外显微镜高灵敏度检测器的检测范围之外。因此，显微红外光谱法难以获取有效的信号；然而，采用显微拉曼光谱法可以获得有用的信息。